Способ получения двойного супер-фосфата

 

О1 П И C > Н И Е щ79396О

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23.02.79 (21) 2728984/23-26 с присоединением заявки № (51) М. Кл.

С 05В 1/04 (43) Опубликовано 07.01.81. Бюллетень ¹ 1 (53) УДК 631.855 (088.8) ло делам изобретений и открытиЯ (45) Дата опубликования описания 07.01.81 (72) Авторы изобретения

М. E. Позин, P. Ю. Зинюк, Б. Д. Гуллер, М. А. Шапкин, T. И. Фомичева и М. В. Жданова

Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО СУПЕРФОСФАТА

Государственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к технике получения двойного суперфосфата — фосфорсодержащего минерального удобрения из природного фосфатного сырья и концентрированной серной кислоты.

Известны способы получения двойного суперфосфата путем обработки фосфатного сырья фосфорной кислотой и оборотным маточным раствором при 55 — 65 С с кристаллизацией одноводного монокальцийфосфата, его отделением от маточного раствора и нейтрализацией (1). Недостаток способа — необходимость использования дорогостоящей термической фосфорной кислоты. Это объясняется тем, что примеси сульфатных соединений и монокальцийфосфата осаждаются в виде пластинчатых, тонких и трудноотделяемых кристаллов.

Известен способ получения двойного суперфосфата путем обработки фосфатного сырья фосфорной кислотой и оборотным маточным раствором в течение 3 час, кристаллизации безводного монокальцийфосфата (путем упарки суспензии одноводного монокальцийфосфата при 80 †1 С до концентрации 56 — 62% РзОв и последующей выдержки в течение 1 — 4 часов), его отделении от маточного раствора и нейтрализации (2).

Такое решение позволяет получать легкофильтрующиеся осадки при использовании растворов сравнительно дешевой экстракционной фосфорной кислоты. Недостаток способа — низкая интенсивность процесса ввиду необходимости длительной (1 — 4 часа) выдержки реакционной массы при высоких температурах.

Целью изобретения является сокращение времени процесса. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, заключающемся в обработке фосфатного сырья фосфорной кислотой и оборотным маточным раствором, кристаллизации безводного монокальцийфосфата, его отделении от маточного раствора и нейтрализации, фосфорную кислоту до обработки фосфатного сырья смешивают с оборотным маточным раствором и образовавшуюся массу упаривают до содержания 63 — 65% р2О5

Таким образом, по предлагаемому способу, в отличие от известного, упаривают не суспензию одноводного монокальцийфосф ата, образовавшегося при разложении фосфатного сырья, а смесь оборотного маточного раствора и свежей фосфорной кислоты, которую затем направляют на обработку фосфатного сырья, кристаллизуя сразу

793960

Составитель Б. )Кигорновский

Корректор Р. Беркович

Редактор Л. Курасова

Техред И, Пенчко

Заказ 354/7 Изд. № 151 Тираж 448 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 безводный монокальцийфосфат. Совмещение процесса разложения фосфатного сырья и кристаллизации безводного монокальцийфосфата сокращает длительность технологического цикла до 1 — 2,5 час вместо 4 — 7 5 (за счет исключения стадии выдержки экстракционной фосфорнокислотной пульпы) .

Нижний предел содержания Р Оз в смеси маточного раствора и фосфорной кислоты после их упарки (63 /о Р Оз) определяется 10 тем, что позволяет осуществлять кристаллизацию безводного монокальцийфосфата при переработке бедного фосфатного сырья (28 — 29 /, Р205), используя сравнительно небольшУю ноРмУ кислоты (300 /о от сте- 15 хиометрии) . Жидкая фаза реакционной пульпы при этом содержит 55,5 — 56% Р Оз.

Верхний предел (65% РвОз) характеризуется ухудшением фильтрующих свойств суспензий, так как заметно повышает- 20 ся вязкость кислоты при дальнейшем увеличении концентрации, уменьшаются размеры кристаллов монокальцийфосфата.

Кроме того, известно, что реакционная способность фосфорной кислоты падает с ро- 25 стом концентрации в указанном диапазоне, а следовательно, необходимо увеличивать время взаимодействия, что снижает достигаемый эффект.

П р и мер 1. 246 вес. ч. оборотного ма- 30 точного раствора (55,7 /о Р20з) смешивают с 218 вес. ч. экстракционной фосфорной кислоты (50/о Р20з). Смесь упаривают до концентрации 63/о Р Оз, удаляя 63 вес. ч. воды, образуется 419 вес. ч. раствора, кото- 35 рым обрабатывают 100 вес. ч. кингисеппского фосфорита (28% P205) при 130 С в течение часа. При этом природный фосфат растворяется и кристаллизуется безводный монокальцийфосфат, который отделяют и 40 получают 264 вес, ч. оборотного раствора, а также 240 вес. ч. осадка, содержащего 10

Р20з „,б. Осадок нейтрализуют 20 вес. ч. мела и получают 245 вес. ч. двойного суперфосфата, содержащего 56 /о Р О5 усв и 3 /о 45

Р20з св,б. При осуществлении процесса по прототипу суммарная длительность стадии разложения (1 час) и конверсии (1 час) в два раза выше при использовании того же сырья.

Пример 2. 284 вес. ч. оборотного маточного раствора (59,6% Р20з) смешивают с 233 вес. ч. фосфорной кислоты концентрации 49% Р Ов. Смесь упаривают до концентрации 63% Р Оз, удаляя 65 вес. ч. воды, и образуют 452 вес, ч. раствора, которым обрабатывают 100 вес. ч. апатита (39,4 Р20з) при 125 С в течение 2 час.

При этом кристаллизуется безводный монокальцийфосфат, который отделяют и получают 284 вес. ч. оборотного раствора, а также 246 вес. ч. осадка, содержащего 8,7%

РвОз „„6. Осадок нейтрализуют 25 вес. ч. раствора, содержащего 59,3 /о Р Оз,,„и

1 8 /О Р2О5 своб

При осуществлении процесса по прототипу суммарная длительность стадий разложения (3 часа) и конверсии (4 часа) в

3 раза выше.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет в 2 — 3 раза ускорить процесс получения двойного суперфосфата циркуляционным методом и соответственно сократить объем реакционной аппаратуры.

Формула изобретения

Способ получения двойного суперфосфата, включающий обработку фосфатного сырья фосфорной кислотой и оборотным маточным раствором, кристаллизацию безводного монокальцийфосфата, его отделение и нейтрализацию, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса, фосфорную кислоту до обработки фосфатного сырья, смешивают с оборотным маточным раствором, и образовавшуюся массу упаривают до содержания 63 — 65%

Р О5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 229545, кл. С 05В 1/04, 1967.

2. Авторское свидетельство СССР № 652157, кл. С 05В 1/04, 1979 (прототип).