Хроматографический способ анализасмеси ароматических углеводородов сблизкими температурами кипения

 

у

,4 а Ъ

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Сюаетсиик

Сецмалмстичесиик

Республик (ii> 798586 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.02.78 (21) 2582942/23 -25 с присоединением заявки М— (51)М. Кл..3

6 01 N 31/08

3Ьвударетваеьй камнтвт

СССР аа левам взабрвтениа и еткрытнй (23) Приоритет— (53) УД К 543.544 (088.8) Опубликовано 23,01.81, Бюллетень,% 3

Дата опубликования описания 23.01.81

Л. Г. Андрейкова; Л. А. Коган, Н. И. Новиков и Н. П, Белопашннцева (72) Авторы. . изобретения

Восточный научно-исследовательский углехимнческий институт (71) Заявитель (54) ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ АНАЛИЗА СМЕСИ

АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ С БЛИЗКИМИ

ТЕМПЕРАТУРАМИ КИПЕНИЯ

Изобретение относится к анализу методом газо-жидкостной хроматографии и может быть применено в лабораториях коксохимических, нефтехимических предприятий и в некоторых отраслях химической промышленности при анализе, преимущественно, смесей производных бен зола.

Известен хроматографический способ разде-. ления близкокипящих ароматических углеводородов — производных бензола. Разделение углеводородов происходит в насадочных колон10 ках хроматографа и достигается путем использования в качестве насадки силиконового эластомера на целите (насадка — твердый носитель с нанесенной на него неподвижной фазой) (1).

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является хроматографический способ анализа блиэкокнпящнх ароматических углеводородов путем разделения смеси на колонке с сорбентом, на который нанесена неподвижная фаза и регистрации разделенных компонентов. Неподвижными фазами служат мономерные эфиры органических кислот (21.

Недостатком способа является не полное разделение близкокипящнх ароматических углеводородов. Кроме того, отсутствует деление m-и и-нзомеров ксилола. и цнмола.

Цель изобретения .— повышение. эффективности разделения близкокипящих ароматических углеводородов и расширение ассортимента жидких неподвижных фаз.

Поставленная цель достигается использованием в качестве жидких неподвижных фаз мономерных эфиров каприновой кислоты моно- и дизтиленгликоля.

В табл. 1 приведены физико химические свойства эфиров, примененных в качестве фаз, и константы Роршнайдера по бензолу, характериэуюшие полярность фазы с учетом полярности анализируемого вещества; в табл. 2 коэффициенты разделения производных бензола на предлагаемой фазе и известным сттособом.

Так как фазы ФЭГ и БЭТК аналогичны по хроматографическим характеристикам, сравнительные данные приведены только с одной из ннх -БЭТК.

Таб

Дикапринат диэтиленгликоля (ДКДЭ) С Н, СО(ОСН СН О) СОСЕН» 225

165

0,96

Дикапринат этиленгликоля (ДКЭ) CgH(gCOOCHgCHg OCg H(9

36 (температура плавления) 170

0,69 а 2 севдоумол-цимол

БЭТК (известная) 1,26

1,40

105

1,45

0,54

ДКЭ (предлагаемая) 1,61

1,53

1,95

1,50

3 798586 4

Пример 1. Испытание проводят на мезитилена 5, псевдокумола 6, m-цимола 7, хроматографе. Цвет 3-66 с пламенно-иониэа- и-цимола 8, о-цимола 9; на фиг. 2 — хромационным детектором на колонне длиной 3 м тограмма 2-го образца следующего состава: и внутренним диаметром 2,5 мм. В качестве m-ксилол 1, и-ксилол 2, о-ксилол 3, m-цигаза-носителя используют гелий, скорость кото- мол 4, и-цимол 5, о-цимол 6. рого 45 мл/мин. Неподвижную фазу наносят в количестве 10% от веса твердого носителя Изобретение позволяет расширить ассортимент

ТНД -ТС -М. Приготовленные насадки конди- мономерных неподвижных фаз. Это особенно цнонируют при максимально допустимых тем- важно, так как в настоящее время выбор пературах фазы в течение 24 ч, Температура 1ó селективных мономерных фаз для газо-жидкосттермрстата колонок 100 -С. ной хроматографии веществ с такими близкими разделению подвергают смесь близкокипящих температурами кипения, как бензольные углеароматических углеводородов, в частности водороды, ограничен. Кроме того, использование производных бензола двух образцов. указанных эфиров в качестве фаз позволяет

На фиг. 1 представлена хроматограмма обеспечить более селективное и эффективное

1-го образца, который состоит из этилбензола 1, разделение близкокипящих ароматических углеI и-ксилола 2, о-ксилола 3, изопропилбензола 4, водородов.

798586

Формула изобретения

Хроматографический способ анализа смеси ароматических углеводородов с близкими температурами кипения путем разделения смеси ка колонке с сорбентом, на который нанесена неподвижная фаза и регистрации разделенных компонентов, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения эффективности разделения и расширения ассортимента непо6 движных фаз, в качестве неподвижной фазы используют мономерные эфиры каприновой кислоты моно- и диэтиленгликол%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гольберт К. А. и Вигдергауз М. С.

Курс газовой хроматографии. М., "Химия", 1967, с. 197-201.

2. Авторское свидетельство СССР Н 259852, 10 кл. В Ol О 15/08. 1967 (поототип). °

798586

Составитель Г. Винукорова

Техред М. Рейвес Корректор В. Синицкая

Редактор Т. Кугрышева

Тираж, 91 :- . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР ло делам изобретений.и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 10013f53

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4