Способ получения четвертичных солей бензтиазолов или бензселеназолов

 

X 81712

K;:3сс 12р, 4

CCC j7

ОПИСАНИЕ ИЗОВРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. И. Левкоев и В. В. Дурма

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИ

БЕНЗТИАЗОЛОВ ИЛ И БЕНЗСЕЛ ЕНАЗО,(:)я(явг(ено 9 «коля 19-(9 г за X 100-10 ) «ГОСT«)o«(ку СССР

При получении тиа-i! селенокарооци t(!i!Boi конденсацией ч IBcp(ичны(со.(ей бензтиазолов н бензселеназолов, содср>кап(и. (метил Но-! (ую г()упп) в -поло>кении, с ОртО-3(I>f(j73 x! (I ((3 17()o((oB(! х 1 ис;Iот в !)и1>идинс образуются, часто в значительны:(коли(ест!5(1. (. 2-ацилмстилсновые пр(:и 5!507(!!!, соответству!o;(Litx 3-алкилоснзтиазолов или (еленязолинов.

=7ти продукты могут быть выделены (13 ре(li((I((01111011 смеси после осаждения крас(«(слей и использованы для полу((пи(! ряз I(((((B(x кярбоцнани((0! 5 I t x1 c P o I (t t 3 ((f (LI (О (н Я ко 15 Р Я дс c. () 1 (1 е (5 1! P l (.,1 с и (и и (, (гl Я (I 0 1 ), ч с н и и яра(с«теле(! Об))аз) 10ш!5. (с(! яцил (етиг!(. «015! 1. (!Ipof(BBoдны:; и((и5, (ястс(!

pclLLI(ol(3льным и эти соединения нс I(cl!0;11.3 ются.

Описьп(асмый c(locoo позволяет полм !()ть (с(верти III(((сол(t бензтиа:;слов или ое(гзсслепазолов с >ороц(нми !51;1. (о (37!!t. Особенность спосооа заключается !5 том, iTo 3-алкил-2-ацилметиле бензтиазолипы (нли багзоменязолины или побочные продукты 1!î i ÷ñíèÿ тия-и сслснкарбоцияпии(ьк содер>кашне указа(шые ве(цества, обрабатывают разбавленным(! минерал(и(ыми кислотами при повып)еппой температуре.

Б слу -)ае (j)op%!((,7x(BTI(1ct(OBB(x произ!)одны((метил 1(- -Яльдсгидо(51 !!j)(1 ги,(рол((зс наолюдается частич! (.с образование исаям(п(ени((х (5 ПОЛ (1>(CTI I (10!50! (ЦЕПИ ТИ(1- I(, (I(CB, 1(Ч(ОКЯ РООЦII 3 (111!10!5 i!(i C ((I КОНДЕПСЯ!

III!I четверти (ш)й соли с с(цс неизменным нро:(мятом. Однако эти крясиТ(, I!1 ТBк>кс . (егко OTIC;15((OTC(f OT Об173зуlопц>ИСя !OTBCpTI(!Ной Голи. .1л» получения четверти шы(солей бензтиа 5oaoв и ос>(зссг!(Назол()в могут оыть использованы I(p только выделснныс я(ц(лмстилсновые нронзво;п(ые, 110 и смеси эти.(coc Bíåíèé с друг;(ми побочными продукта.(и, ()0ð (137 Ioti((tx(пся lIpft кя(1700цп311нновой кондеt(c311((lf. В этом c, f1 ÷3e после г!шрол(гза и удаления избытка кислоты подобные про:р кты оса>кдают прибавлением c330itx оснований, например пир!(липа !!ли его гомологов, II образуюп(исся четвертичпыс со ((I вы". ляют зятем I(5 !501!Iol о ряствоя обы шым методом. х)) 81 12

- 1 0 — ) О .1! .1 H 0 х л 2 ж д (но т, П р и это 3 !3 ьп 1 д 2 с т I l o, t 3 T H, I;1 T "- ) I c T t I,7 0 c H 2 T l l 2.10;32, который! Отфильтровываlот If п ром ываlот 130;loll и а не Оном. В!!ход — 8,9 г (59 от теории). 1емпература плавления 190 — 191 . (Iiалоr!ип!О;!!!)жст быть получен иодметилат и иодэтилат 2-метилбепзссленазола из 3-метил-п сооп етственпо 3-эти i()(.H сслспа $0;lilH- -меп!лсл(альцсгидов.

11 р и м с р 4 !. Водно-пиридпповый мато ш iê от 3.3 -дп тпл-9-мстил:1, 5, 4, 5 -дибепзотиакарооцианиноромида (полученный п11 грс!!анис(3TII;I-, - 1 073 0,1су,lh(i)OH2! 2-2-мстил- : -II2(I)101и;1:$0;12 c opTQ-уксh ffosTIIловь!м эфирох1 и ииридипом при TcìHåрат3рс 130" с последу)опн)м Il!»1бавлсиием 1О ." -ного раствора бромистого !(алия и (рильтрацией крас(ггеля, разбавляют 130.1()f(и нейтрализуют соляной кислотой, Выпаданнций смолистый Оса 701(Hr слсдУ)ощий QPHI Отфил),тРО!3ы!3;110Т, ИРО)!ы132!От»о(OИ II !3f !Cj!!!tff32107 . Лате. I 20: Cl!CCII IIO!)Очн)>)х ирод3 l(1013 кипят)11 (, ) )ас. с 200 !1.1 6" - f10!1 O.t H HO! f !(Ис IÎThf 13 !(0 1()c с 0!) р 2TIII)DI 1(0 101111, пико !.

После охлаждения раствор сливают с0 смолистой массы, упар!)вают д— сух(!. Остаток нагревают с 1(00 !!.1 воды, раствор нейтрализуют пиридином и смолистый осадок отфильтровы1$210Т, Фильтрат обеспечивают нагреванием с актнвироваппым углем. упаривают до объема 100 .1!.1 и к нс)fg пр иоа вляlот 10 2 ио I ffcT01 () ка. 1 и я. Hp f1 этом 13ы и а дает ио 7 этил(lт — меГ илл -,) - и 2 ф т От и 2 3 () л 2, l(0 To p bl l f 0 т ф п1 ь т р О в ы Г$2! 0 т It I l p 0 31 hf B 11 10 T 0 — 1 О .i I . l

13оды 11 50 21.1 ацетона. Выход — 10 — 12 г. Тсмпер()тур(! 1172!3;Ie!IHII 20—

209 . бссцвеп)ыс кристаллы (1 12 этилового с, ирт21.

П р с 7, ì å т и з о б р е т с ft it 51

Способ пол !ения четвертичных солей бспзп!азo;iOH илп бснзсслсна2îë0â, о т л и ч а ю щ il и с я T(м, что 3- lëê!I7-2-1!и!(лмсти ICII()pllзтпазолины или бензселепазол!шы ил!1 побочные продукпя п()лучсния тиа-it селси(карбоциани(10!3, содержащие указанные всщест „!, обраоат»13;Iioi. разбавленными минера 71 lfi.f),fit кiгсло гамп при повыше ион —,с)!Иер(!Туре, Редактор А. И. Дышельман Техп ред. А А Еаа)ыш!(!(кова 1- орр Черкасава

Лодв. к !!е !. 61,Х1-1960 г Формат бум. 70)(108 1 16 Объет! 0.2Ь1 и. л, Г!!ра)к 220 Заказ 6106 Цена 50 копл с 1, 1-1961,— 5 коп. !

1БТИ прл Ео)и!тете i!o делам I!çîéðåòåíèé II откl)ûòi и прii Совет. .(1!!н!!стро!$ ССС1

Москва, Цен)р, 31. Черкасек!!й пер д. ) 6

Гор. Алатырь, типограф;ш .Х) . (1!!пиетет)ства культурь: Чувашскоя ЛСч. t .