Способ гидратации бисульфитного производного цитронеллаля соляной кислотой

 

№ 85028

Класс 12о, 7 .

СССР

СПИОМ!ИЕ ИЗОЬРЕТЕНИЯ

H АБ!О! СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

О. М. Хольмер и Л. Л, Малкина

СПОСОБ ГИДРАТАЦИИ БИСУЛЬФИТНОГО ПРОИЗВОДСТВА

ЦИТРОНЕЛЛАЛЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТОЙ

Заявлено 31 октября 1949 г. за № 406562 в Гостехнику СССР

При гидратации бисульфитного соединения цитронеллаля получается гидроаксицитронеллаль, который является важной составной частью парфюмерных композиций.

Известны способы гидратации бисульфитного соединения цитронеллаля с помощью серной или соляной кислоты. При гидратации по сернокислотнаму способу получают очень низкий выход гидрооксицитронеллаля, а при солянокислотном методе реакция длится около двуx c) ток.

В уже известном солянокислотном способе применяют 5 "o-ную соляную кислоту и весовое соотношение бисульфитного соединения цктронеллаля и кислоты 1:36. Выход гидрооксицитронеллаля по это:iy способу достигает 40 — 42 /о от теории.

Прс!длагаемый способ гидратации бисульфитного соединения с помощью соляной кислоты, отличается от известного тем, что дл11 гидратации применяют 12%-ную соляную кислоту при весово!х! отношении исходных продуктов соответственно 1:20. По предлагаемому способу выход гидрооксицитронеллаля достигает 57 — 58 /o от теории, причем этот способ имеет,,кроме того и TO преимущество, что время реакции сокращается до 3 час.

Описываемый способ состоит в следующем. 1 бисульфитному соединению цитронеллаля добавляют 12 /О-ную соляную кислоту (в весовом соотношении 1:20) и смесь перемешивают в течение 3 час. при

15 — 20 . Затем гидрооксицитронеллаль «ыделя1от обычным способом — смесь нейтрализуют бикарбонатом, разлагают и выделяют гидрооксицитронеллаль действием кальциниров".í .I0iI соды.

П" P.т 13050". ";. I I

Сгlос00 гидратац!И1 011c> льфитн010 11р01*.3водиого 1: птропе 1!а !я соля!10!1 кислотои, О, .! 11 ч а 10 щ и Й с Я тсы, ITO 00работк1 О!!с1 льфит

iipoH3BoQH0I о питронеллаля провозят 12".u -iioll соляной кислотой при 15 — 20" в течение 3 час., после че,о гидрооиспцитронсллаль выделяют обычным способом.

1о, н ет по Пч, Гп язооретеп „jl от рытпй (ip r (оп. т> iд 1птупсj7i Q»

Репактор А. Е. Ле кпга

Гор. Ллать рь, тппог-арки . и 2 Министерства культуры Чувашской АССР.

T11крор. 1аинонко-пздательск :и отдел.

Объем 0,17 и.;. Заказ 2233.

Подп. к печ. 31/III-1959 r.

Тира:к 3о30. Цена 25 коп,

Способ гидратации бисульфитного производного цитронеллаля соляной кислотой Способ гидратации бисульфитного производного цитронеллаля соляной кислотой 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новому способу получения 3-(н-пропил)алк-3-ен-2-онов общей формулы СН3С(O)С(С3Н7)=СНR, где R=н-С6Н13, н-C8H17 взаимодействием соединения RCH=C=CH2 с AlEt3 при их мольном соотношении 10:(10-14), в присутствии катализатора Cp2ZrCl2, взятого в количестве 2-6 мол.% по отношению к исходному аллену в атмосфере аргона, при комнатной температуре и нормальном давлении в хлористом метилене, в течение 5 ч, с последующим добавлением к реакционной массе ацетонитрила (СН3СN), взятого в 3-кратном избытке по отношению к триэтилалюминию, перемешивании при температуре 40oС в течение 4-8 ч и последующем кислотном гидролизе реакционной массы

Изобретение относится к получению органического соединения, содержащего трифторметильную группу, в частности к улучшенному способу получения трифторпропаналя
Наверх