Способ получения симметричных полиазокрасителей

 

Класс 2)Q ) 86537

1 ссср!

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

О. М. Голосенко и Р, Н. Липович

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММЕТРИЧ НЪ|Х ПОЛ ИАЗОКРАСИТЕЛЕИ

Заявлсяо 27 яскабря 1949 г. ва ¹ 411828 в Гостсквику СО:Р

Из известных способов .получения симметричных полиазокрасителей, содержащих нечетное число азогрупп, только способ получения их путем окисления аминоазокрасителей различными окислителями в щелочной среде имеет промышленное значение. Однако он экономически мало выгоден, так как вызывает необходимость предварительного восстановления нитроазокрасителя до стадии аминоазокрасителя, который затем окисляют до трисазокрасителя. Связанное с проведением процесса употребление больших количеств сернистого натрия и гипохлорпга кальция осложняет производство и вредно отзывается на здоровье работающих.

Предлагаемый новый способ получения симметричных полиазокрасителей, содержащих нечетное число азогрупп, восстановлением нитргазо- и нитрополиазокрасителей, лишен указанных недостатков.

Отличительная особенность способа состоит в том, что сильнощелочные водные растворы красителей обрабатывают цинковой пылью. В указанных условиях процесс восстановления нитрогруппы протекаег гладко, быстро 15 — 10 мин) и почти количественно, при этом расщепления азогруппы не происходит, а наблюдается лишь образование наряду с основным продуктом реакции незначительных количеств гидроазосоединений.

Пример 1. 23,5 г паранитроа нилинортосульфокислоты диазотируют и сочетают обычным способом с 9,3 г фенола. Полученный нитроазокраситель высаливают при нагревании и фильтруют. Пасту замешивают с 260 ил воды, добавляют 80 лл 607о-ного раствора едкого натра и размешивают 20 л1пн до полного растворения. Раствор нитроазокрасителя восстанавливают, добавляя при температуре 15 — 20 14 г цинковой пыли, предварительно затравленной щелочью. По мере восстановления температура поднимается до 30 — 35 . Через 5 — 10 яин реакция образования симметричного трисазокрасителя заканчивается, что обнаруживается по появлению чистого, зеленовато-синего окрашивания в пробе, образованной крепкой серной кислотой. Тогда объем реакционной массы разбавляют два раза и отфильтровывают натриевую соль красителя

Предмет изобретения

Способ получения симметричных полиазокрасителей, содержащих нечетное число азогрупп, восстаповпением нитроазо- и нитронолиазокрасителей, отличающийся тем, что сильнощелочные водные растворы красителей обрабатывают цинковой пылью.

Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Камышникова Корректор О. Филиппова

Объем 0 18 над. л.

Цена 4 кон. и открытий

Формат бум. 70 (108 !„

Tнраи. 220

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., Подп. к печ. 20. VII-61 г

Зак. 6726 д. 2/6

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. от остатков цинковой пыли и шлама, Из рВсТВор2 натриевых солей тдисазокраситель выделяют путем обработки кислотой.

Пример 2. 36,7 г 4-нитро-2-сульфобензолазосалициловой кислоты растворяют в 250 нл воды и добавляют 80 лг,г 60 /о-ного раствора каустика. При температуре 15 — 20 в раствор красителя при размешивании вносят 14 г цинковой пыли, предварительно затравленной щело ъ|о. при этом температура поднимается до 30 — 35, Через 5 — 10 лик реакция восстановления заканчивается, что легко можно установить по цвету пробы, обработанной концентрированной серной кислотой. Сначала проба дает коричнево-желтое окрашивание, которое, по мере образования симметричного трисазокрасителя, переходит через темно-синее окрашивание в ярко-голубое. Тогда объем реакционной массы разбавляют.

Тетранатриевую соль готового трисазокрасителя очищают от нерастворимых примесей и выделяют из раствора путем обработки кислотой свободной кислоты красителя. Перед сушкой пасту красителя смешивают с рассчитанным количеством соды.

Пример 3. 38,1 г красителя, полученного при сочетании 0,1 моль диазотированной пара нитроанилинортосульфокислоты с крезотиновой кислотой, растворяют в 250 ил воды с добавлением каустика: При 15—

20 в раствор красителя вносят 14 г цинковой пыли, предварительно затравленной щелочью. Через 5 — 10 лин реакция непосредственного восстановле|ния нитрогруппы до азогруппы заканчивается. Растворы красителя очищают от нерастворимых примссей и выделяют свободную кислоту красителя путем обработки его кислотой.

Пример 4. 0,1 моля нитродисазокрасителя, полученного при сочетании диазотированной паранитроанилинортосульфокислоты с метилмегксульфокислотой анили на, сначала омыляют, удаляя остаток метилмегасульфокислоты, затем снова диазотируют и сочетают с салициловой кислотой. Образовавшийся нитродисазокраситель выделяют, а затем растворяют в 250 игл воды с добавлением щелочи. При температуре !5 вносят 14 г цинковой пыли, затравленной щелочью. Через 5—

10 .чин нитродисазокраситель восстанавливают с образованием симметричного почтазокрасителя, что ясно видно по появлению синей окраски, цвета вороненной стали, при обработке пробы раствора красителя концентрированной серной кислотой.