Способ получения полиазокрасителей

 

64;

Г

Ф аа.е 1 лА

iA TKII YWO" ткхвечгии

Ъ ЯЫЯ ФПМА

Класс 22а, 10

ССС1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН MR

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Иностранец К. Келер (Германия) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАЗОКРАСИТЕЛЕИ

Заявлено 11 апреля 1949 года за ¹ 38;464 в Гостехнику СССР

Опубликовано 28 февраля 1931 года

Предлагаемый способ получения полиазокрасятелей позволяет получать красители глубокого синего или сине-черного цвета, обладающие хорошим сродством к растительному волокну и высокой прочностью к мокрым обработкам.

Особенность этого способа заключается в том, что диазокраситель состава

А — N=N —  — N=N — С (где: А — остаток 4 - нитро- или

4-ациламинобензола, 8 — остаток замещенного аминобензола. не содержащего сульфогруппы и способного к сочетанию, и С вЂ” остаток аминонафтолсульфо- или дисульфокислоты) после восстановления известным способом диазотируют и сочетают с производными 1,3-фенилендиамина, особенно с 3-окси-алкиламиноанилином, причем краситель должен содержать не больше двух сульфогрупп в молекуле.

Пример 1. 24,8 части 1-амино4-нитро - 6 - метоксибензол-3-сульфоновой кислоты диазотируют 6,9 части нитрита натрия и соляной кислоты, а затем, растворяют в соляной кислоте и сочетают с 14 частями 1-амино-2-метокси-5-метилбензола, после чего диазотирование продолжают при 45 — 50 с 7,5 час ти нитрита натрия, причем образующееся диазосоединение отделяют от жидких составов. Взму.ченное диазоссединение снова сочетают с растворенными в соде 23,9 части

"-амино-8-оксинафталин — 6 - сульфоновой кислоты. После окончания сочетания диазосоединение восстанавливают посредством 12 частей сернистого;натрия в продолжение получаса при 60, а затем высаливают небольшим .количеством соли. После размешивания iB 1000 частях воды при 15 отделенный, краситель диазотируют с прибавкой 10,5 части нитрита натрия и соляной кислоты и сочетают содово-щелочным способом с 23 частями 1-оксиэтиламчн-3аминобензола. По окончании сочетания краситель отжимают и сушат, не прибегая к высаливанию, Полученный краситель хорошо впитывается в растительные волокна, давая при этом сине-черный тон, и стличается хорошей светостойкостью и прочностью к стирке, а также хорошими качествами при протраве.

Пример 2. 24,8 части 1-амино4-нитро-б-метоксибензол - 3-сульфоновой:кислоты диазотируют обыч№ 90664 ным способом 6,9 части рмтрита натрия и соляной кислоты и сочетают с 11 частямн 3- метил-1-аминобензола в солян жислом, растворе. После

24-часового размешивания раствор подогревают до 40, разбавляют 20 частями соляной кислоты (12 Боме) и диазотирование продолжают при этой температуре с прибавкой 7,5 части нитрита натрия. Образующееся диазосоединение отделяют от жидкости фильтрованием, снова замешивают и сочетают с 23,9 части

2-амино - 5-оксинафталин 7-сульфоновой кислоты в содово-щелочном растворе. По окончанчи связывания диазосоединение восстанавливают с

12 частями сернистого натра в продолжение получаса при 60, а затем высаливают небольшим количеством соли. После нового замешивания с водой выделенный краситель дчазотируют обычным способом при 15 с

10,5 части нитрита натрия и соляной кислоты и сочетают содово-щелочным способом с 16 частями

1,3-диаминобензола. По окончании сочетания краситель высаливают небольшим количеством соли, отжимают и сушат.

Пример 3, Диазотируют обычным способом 23 части 2-амино-4ацетил-аминобензол - 6-сульфоновую кислоту 6,9 части нитрита натрия и в продолжение двух суток сочетают в солянокислом растворе с 14 частями 1-амико-2-метокси-5-метилоеп зола, затем отжимают и продолжают диазотирование известным спососом с соляной кислотой и 6,9 части нитрита натрия. После этого полученное диазосоединение сочетают в содово-щелочном растворе с 23,9 части 2-амино-8-оксинафталин-6-сульфоновой кислоты. После сочетания краситель разбавляют приблизительно с 2000 частей воды, а затем омыляют при 90 — 95 в 100 частях раствора едкого натра (35 Боме) в продолжение 45 мин., высаливают и отжимают. Затем краситель диазотируют дальше приблизительно с

10,5 части нитрита натрия и соляной кислоты, сочетают содово-щелочным способом с 23 частями 3-оксиэтиламино-1-аминобензодом и после окончания сочетания отделяют и сушат. ) Пример 4. Диазотируют обычным способом 16,8 части 1-амино4-нитро-6-метоксибензола с 6,9 части нитрита натрия и соляной кислоты, а затем сочетают с 14 частями

1-амино-2-метокси-5-метил - бензолом в солянокислом растворе. По окончании сочетания отделяют краситель, который снова замешивают примерно с 1000 частей воды и диазотируют с прибавкой 7,5 части нитрита натрия и соляной кислоты при 40 . Полученный диазораствор сочетают в содово-щелочном растворе с 31,9 части 2-амино-8-оксинафталин-3,6-дисульфоновой кислоты, а после окончания сочетания восстанавливают в продолжение получаса в 12 частях сернистого натрия при

60 . Затем полученное диазосоединение высаливают, отделяют, снова замешивают в 100 частях воды и диазотируют 10,5 части нитрита чатрия и соляной кислоты и сочетают содово-щелочным способом с

23 частями 3-оксиэтиламин-1-аминобензола. По окончании связывания краситель отделяют, высаливают и сушат, П р и мер 5. Если вместо упомянутой в примере 4, употребляемой для второго сочетания 2-амино-8-оксинафталин-3,6-дисульфоновой кислоты, воспользоваться * 1-амино-8-оксинафталин-3,6-дисульфоновой кислотой, но в остальном придерживаться условий примера 4, то можно получить краситель, который при прямом окрашивании дает сине-черный оттенок, а при последующей обработке диазо-4-нитро-1-аминобензолом густой черный цвет с зеленоватым отливом.

Пример 6. Обычным способом дпазотируют 13,7 части 4-нитро-1 аминобензола, 6,9 части нитрита натрия и соляной кислоты, после чего производят сочетание с 13,8 части

1-амино -2-метокси-5 -метилбензола.

После размешивания в продолжение суток подогревают до 40 и отсасывают. Продолжают диазотирование снова замешанного в 1000 частях воды диазосоединения при 40 с 7,5 части нитрита натрия и с дальнейшей прибавкой соляной кислоты обычным способом. Растворившееся диазосоединение сочетают с 28,1 ча№ 90664

Моакаа. Стаадартгаз. 1951 г. сти 2-ацетиламино-5-оксинафталин7-сульфоновой кислоты, а после окончания сочетания восстанавливают с 12 частями сернистого натрия при 60 . Снова замешанный в 1000 частях воды краситель диазотируют при 15 обычным способом с 6,9 части нитрита натрия и соляной кислоты, сочетают с 16,6 части 3-глицин-амин-1-аминобензола в содовощелочном растворе, отделяют и сушат.

П р и м е:р 7. Диазотируют обычным способом 13,7 части 4-нитро1-аминобензола с соляной кислотой и 6,9 части нитрита натрия, после чего сочетают в солянокислом растворе с 13,8 части 1-амино-2-метокси-5-метилбензола. После размешивания в течение суток подогревают смесь до 40 и отсасывают. Снова замешиваемый с 1000 частей воды моноазокраситель диазотируют при

40 с 7,5 части нитрита натрия и с дальнейшей прибавкой соляной кислоты, после чего сочетают перешедшее в раствор диазосоединение с

23,9 части 2-амино-5-оксинафталин7-сульфоновой кислоты в содовощелочном растворе. По окончании сочетания диазосоединение восста навливают 12 частями сернистого натрия при 60 и высаливают небольшим количеством соли. Снова замешанный примерно в 1000 частях воды краситель диазотируют с 10,5 части нитрита натрия и соляной кислоты и сочетают с 25 частями

3 - глицин - амино-1-аминбензола в содово-щелочном растворе. Полученный краситель высаливают небольшим количеством соли, отделяют и сушат.

Пример 8. Диазотирчют 16,8 части 1-амино - 4-нитро-б-метоксибензола 6,9 части нитрита натрия, затем сочетают в слабокислом растворе с 22,3 части смеси из 1-ам но-нафталин-6- и 7-сульфоновой кислот и по окончании сочетания отделяют краситель. Снова замешанный с водой краситель подогревают до 40 и примерно при 50 продолжают диазотирование, предвари тельно прибавив соляной кислоты

7,5 части нитрита натрия, пссле чего сочетают с 28,1 части 2-ацетиламино- оксинафталин-7-сульфоновой кислоты в содово-щелочном растворе. По окончании сочетания диазо соединение восстанавливают 12 чстями сернистого натрия при 60 высаливают и изолируют. Снова замешанный приблизительно в 1000 частях воды краситель диазотируют

6,9 части нитрита натрия и соляной кислоты, сочетают приблизительно с

16 частями 3-оксизтил-амин-1-аминобензолом, высаливают и отделяют.

Предмет изобретения

Способ получения полиазокрасителей синего и сине-черного цвета, отличающийся тем, что диазокраситель состава

А — N=N —  — N=N — С (где: А — остаток 4-нитро- или 4ациламинобензола,  — остаток замещеного аминобензола, не содержащего сульфогруппы и способного к сочетанию, и С вЂ” остаток аминонафтолсульфо - или дисульфокислоты) после восстановления нитрогруппы или омыления ациламнногруппы известным способом диазотируют и сочетают с производными

1,3-фенилендиамина, оссбенно с

З-оксиалкиламино-анилином, причем краситель должен содержать не больше двух сульфсгрупп в молекуле.