Устройство для отбора и вводапроб жидкости b анализатор coctaba

 

Союз Советскик

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«i> 800786 (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 2004.79 (21) 2757460/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 3001Â1. Бюллетень ¹ 4

Дата оп убликования описания 10. 02. 81

К„з

G 01 N1/10

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 543. .053(088.8) В.В.Алехин, П.Я.Баранов, В.В.Бражников, В.П.Синяговский и Э.П.Скорняков .,::;.»»Ц,-»

:!

° »

Специальное конструкторское бюро газовой хропртографии (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА И ВВОДА ПРОБ

ЖИДКОСТИ В АНАЛИЗАТОР СОСТАВА

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение при дозировании жидких проб в анализаторы состава, такие как газовый хроматограф, массспектрометр и др.

Известно устройство для ввода проб в анализатор состава, содержащее ампулы с пробами анализируемых жидкостей, установленные в поворотной кассете-транспортере, блок отбора дозированных количеств жидкой пробы из ампул, блок инжекции пробы через мембрану входного канала анализатора состава, включающий 15 шприц и приводы шприца и штока (1) .

Однако известное устройство слоно по конструкции и недостаточно надежно в работе, что обусловлено использованием шприца для ввода проб в 20 анализатор состава. Ввод каждой пробы жидкости сопровождается многократным перемещением поршня в каналах корпуса шприца и полой иглы, так как наряду с операциями отбора пробы из ампулы и ввода ее в анализатор состава осуществляются операции многократной промывки внутренних объемов шп.,ица от остатков предыдушей пробы. Это приводит к изнашиванию трущихся элементов шприца, его.разгерметизации и выходу из строя.

Известно также устройство для отбора и ввода проб жидкости в анализатор состава, содержащее испаритель, дозирующую иглу с калиброванным каналом в нижней ее части, выполненную с отверстием в верхней части канала, держатель иглы, муфту и транспортер иглы (2).

Недостатком этого устройства является низкая представительность отобранной пробы и невозможность автоматизации процесса.

Цель изобретения — повышение представительности пробы и автоматизация процесса.

Указанная цель достигается тем, что игла выполнена с глухим концом и снабжена дополнительным отверстием в нижней части канала, а муфта выполнена с длиной большей расстояния между отверстиями в боковой стенке иглы, но меньшей половины длины иглы и снабжена пружиной.

Целесообразно устройство снабдить дополнительными дозирующими иглами, транспортер игл — емкостями для

800786 держателей игл, а держатели игл толкателями со штоком и пружинами.

Выбор длины муфты обусловлен тем, что при отборе пробы муфта должна перекрыть оба отверстия в канале иглы, и, следовательно, ее длина должна быть больше расстояния между этими отверстиями. При вводе иглы в испаритель оба отверстия должны быть открыты. Если длина муфты окажется большей половины длины иглы, верхнее отверстие в канале иглы окажется перекрытым и ввода пробы в анализатор не произойдет.

На фиг. 1 представлено предлагаемое устройство, продольный разрез; на фиг. 2 — то же, схема работы в автоматическом режиме доэирования.

Устройство содержит испаритель 1, снабженный нагревателем 2, каналом

3 для подвода газа-носителя и каналом 4 для вывода паров анализируе- . мой жидкости в анализатор состава, например в газовый хроматограф (не показан). Вход в испаритель 1 перекрыт мембраной 5 из самоуплотняющегося материала, например из силиконовой резины. Доэирующая игла

6, закрепленная в держателе 7, имеет участок с продольным калиброванным каналом 8, ограниченным двумя отверстиями 9 и 10, выполненными в боковой стенке иглы и служащими для заполнения канала 8 анализируемой жидкостью. Отверстия 9 и 10 продольного калиброванного канала

8 перекрыты муфтой 11 иэ эластичного инертного материала, например из тефлона. Длина муфты 11 выбрана большей расстояния между боковыми отверстиями 9 и 10, но меньшей половины длины иглы 6. Между муфтой 11 и держателем 7 иглы 6 установлена пружина 12, один конец которой упирается в держатель 7, а другой — в шайбу 13, установленную на муфте

11 и имеющую по краю кольцевой выступ, ограничивающий смещение пружины 12.

Держатель 7 с иглой б установлен в цилиндрическом гнезде (емкости)

14, внутренние стенки которого служат направляющими при перемещении держателя 7 с иглой б в направлении ко входу в испаритель 1. В гнеэде

14 установлена пружина 15, один конец которой упирается в держатель

7 иглы б, а другой — в торцовую стенку гнезда 14, обращенную к испарителю 1. В торцовой стенке цилиндрического гнезда 14 имеется круглое окно 16, диаметр которого больше диаметра муфты 11, но меньше диаметра пружины 15.

Устройство снабжено также толкателем, шток 17 которого проталкивает держатель 7 с иглой б в направлении к испарителю 1. При ручном дозировании шток 17 жестко свя5

1О

ЗО

60 э ан с держателем 7 и составляет с ним единое целое (не показано) .

При автоматическом дозировании шток

17 толкателя .выполнен раздельно от держателя. Цилиндрическая емкость

14 со стороны, противоположной испарителю 1, имеет навинчивающуюся на его корпус крышку 18 с окном 19, через которое в гнездо 14 входит шток

17.

Устройство работает следующим образом.

Пробу жидкости отбирают в калиброванный канал 8 иглы б путем опускания заостренного конца иглы б в анализируемую жидкость (перед отбором пробы муфту 11 или снимают с иглы б, открывая отверстия 9 и 10, или перемещают муфту 11 по игле б к держателю 7 до положения, когда отверстия 9 и 10 полностью открыты).

После заполнения калиброванного канала 8 анализируемой жидкостью муфту 11 надвигают на участок иглы б, в котором выполнен калиброванный канал 8, и закрывают ею отверстия 9 и 10, герметизируя тем самым канал

8 дозирующей иглы б и исключая диффузию паров жидкости из калиброванного канала 8 в атмосферу. Количество анализируемой жидкости в калиброванном канале 8 может быть определено путем взвешивания иглы 6 до и после заполнения ее жидкостью. Иглу б закрепляют в держателе 7 и вместе с ним устанавливают в гнезде 14, размещая его напротив входа в испаритель 1 анализатора состава и ориентируя иглу б по оси испарителя 1.

При этом гнездо 14 своей торцовой частью может опираться на головку испарителя 1. С помощью штока 17 производят перемещение держателя 7 с иглой 6 в направлении. ко входу испарителя 1. При этом игла 6 прокалывает мембрану 5 испарителя 1, а муфта 11 из тефлона под действием сил трения о поверхность иглы б и пружины 12 своим торцом плотно прижимается к мембране 5 испарителя 1.

B конце хода иглы 6, ограниченного упором на штоке 17 (не показан), участок иглы с контрольным каналом 8 устанавливается по оси канала 4 так, что отверстие 9 калиброванного канала 8 размещается у входа в канал 4, а отверстие 10 — в горячей зоне канала 4, температура в которой с помощью нагревателя 2 поддерживается выше температуры испарения анализируемой жидкости. При вводе иглы 6 в канал 4 сопротивление газовому потоку в канале возрастает и часть потока газа-носителя через отверстие 9 проникает в калиброванный канал 8 иглы, вытanкивая пробу анализируемой жидкости в горячую зону канала 4, где жидкость испаряется, а ее пари, под800786 хваченные потоком газа-носителя, поступают в анализатор состава.

Газ-носитель, поступающий на вход н канал 4 и нагретый до 100200 С, полностью освобождает иглу от жидкости, заполнявшей калиброванный канал 8. Таким образом, обеспечивается количественный ввод отдозированной пробы жидкости в испаритель

1 анализатора состава и исключается фракционирование компонентов жидкой пробы. После отвода штока 17 держатель 7 под действием пружины 15 перемещается в исходное положение, выводя иглу б из испарителя 1. Если шток 17 выполнен за одно целое с держателем 7, то вывод иглы б осуществляется с помощью штока 17. При этом потребность в пружине 15 отпадает. Она необходима только при работе устройства в автоматическом режиме дозирования. 20

Схема работы устройства в автоматическом режиме включает несколько цилиндрических емкостей 14, установленных в поворотной кассете 20, размещенной на оси 21, связанной с приспособлением 22 для ступенчатого поворота кассеты 20 на заданный угол с обеспечением поочередного подвода к испарителю 1 емкостей 14 с установленными в них подпружиненными держателями 7 с иглами б. Напротив входа в испаритель 1 установлен толкатель 23, выполненный в виде пневмопривода, шток 17 которого сориентирован по оси цилиндрической емкости 14, расположенной в данный момент 35 напротив испарителя. Работа устройства в этом варианте выполнения осуществляется в описанной выше последовательности действий.

Предварительно загрузив кассету 40 большим числом игл б, заполненных дозированными количествами проб различных жидкостей, производят их последовательный ввод B испаритель 1 анализатора состава по сигналу от командного устройства (не показано).

Предлагаемое устройство позволяет исключить потери жидкой пробы при транспортировании иглы от места отбора пробы до места ввода ее в испаритель анализатора состава, что повышает воспроизводимость дозирования, в особенности при дозировании малых проб (от 0,5 мкл и менее). Это обеспечивает также возможность использования устройства в автоматическом режиме, так как необходимым условием для работы в автоматическом режиме является исключение потерь вещества из дозирующих игл в течение всего цикла автоматической работы (8 ч и более). Лвтоматизация процесса ввода проб, в свою очередь, позволяет повысить производительность анализатора состава в среднем на

40% на каждый прибор.

Кроме того, предлагаемое устройство в сравнении с известным более надежно в работе, так как в нем исключено забивание отверстий дозирующего элемента частичками мембраны испарителя, а также выброс вещества пробы при прокалывании иглой мембраны испарителя.

Формула изобретения .1. Устройство для отбора и ввода проб жидкости в анализатор состава, содержащее испаритель, дозирующую иглу с калиброванным каналом в нижней ее части, выполненную с отверстием в верхней части канала, держатель иглы, муфту и транспортер иглы, отличающееся тем, что, с целью повышения представительности пробы и автоматизации процесса, игла выполнена с глухим концом и снабжена дополнительным отверстием в нижней части канала, а муфта выполнена с длиной большей расСтояния между отверстиями иглы, но меньшей половины длины иглы и снабжена пружиной.

2. Устройство по п. 1, о т л ич а ю щ е е с я тем, что оно снабжено дополнительными дозирующими иглами.

3. Устройство по пп. 1 и 2, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что транспортер игл снабжен емкостями для держателей игл, а держатели игл снабжены толкателями со штоком и пружинами.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 3841469,, кл. 73-422, 1977 °

2. Авторское свидетельство СССР

Р 316349, кл. G 01 и 31/08, 1969.