Способ определения азота вметаллах и сплавах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТВЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<1>800843 (б1) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 25.04.79 (21) 2759294/18-25 с присоединением заявки Нов (23) Приоритет

Опубликовано 300181. Бюллетень NP 4

Дата опубликования описания 3001.81 (51)М. Кл З

6 01 и 25/14

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 543.27 (088.8) О.В.Завьялов, Ю.A.Карпов, К.Ю.Натансон, .В.Орд>в,, и П.Н ° Петров

1t с

Государственный ордена Октябрьской Революц и научно-исследовательский и проектный институт - : - : редкометаллической промышленности "Гиредмет (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА В METAJIJIAX

И СПЛАВАХ

Изобретение относится к физикохимическим методам анализа веществ, в частности к высокотемпературному анализу материалов на содержание

5 газовых примесей.

В промышленности и научных исследованиях широко применяется способ вакуум-плавления анализируемой пробы в металлической ванне, расплавленной в графитовом тигле,.с последующим определением экстрагированного из пробы азота j1) ..

Недостатком этого способа является получение заниженных результатов при анализе тугоплавких и редких металлов за счет образования на поверхности металлической ванны графитовой спели, препятствующей экстракции азота из расплава ванны и лимитирующей чувствительность анализа в пределах 1 ° 10 - 2 ° 10 масс.% в зависимости от анализируемого металла.

Ближайшим по техническому решению является способ определения азота .

25 в металлах и сплавах вакуум-давлением в безуглеродистом расплаве никеля, заключающийся в том, что анализируемая проба вводится в расплав .безуглеродистого никеля, находящегося в корундовом тигле вакуумной индукционной печи. После растворени пробы в никелевой ванне азот экстрагируют из расплава в газовую фазу и перекачивают в анализатор,. где определяют его количество (1 .

Недостатком этого способа является длительность экстракции азота (10-15 мин) при его малых концентрациях за счет уменьшения скорости образования молекул азота на поверхности расплава, что не позволяет повысить чувствительность анализа выше 1 10 4, масс.%.

Цель изобретения — повышение чувствительности и производительности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что перед растворением анализируемой пробы в вакуумную индукционную печь напускают азот gt5 о давления (5-10) ° 10 мм рт.ст.Напуск азота и проводят из калиброванного объема.

Применение этой операции обеспечивает полноту и увеличивает скорость экстракции из расплава определяемого азота йИ за счет образования на поверхности расплава молекул азота типа й" - и 5, скорость образования

800843

Формула изобретения

Составитель С.Беловодченко

Редактор A.Íàóðñêoâ Техред М.Голинка Корректор Г. Назарова

Заказ 10409/58 Тираж 918 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент",г. Ужгород, ул. Проектная, 4 которых выше скорости образования молекул типа N< - и " из растворенных в расплаве атомов азота N"4 при малых содержаниях последнего.

Количество напускаемого азота N 5 цолжно быть таким, чтобы процесс экстракции из расплава атомов определяемого азота М путем моли з ации на поверхности расплава с атомами азота и проходил достаточно быстро. В то же время необходимо учитывать в напускаемом азоте N" количест- во примеси азота N, которое не должно превышать количество растворенного в расплаве определяемого азота N

4 и которое повышает поправку контрольного опыта и может лимитировать чувст-15 вительность анализа. В настоящее время нашей промышленностью выпускается азот N 5 993-ной чистоты с примесью азота й"4 на уровне 1Ъ.

Было экспериментально определено, Щ что при анализе металлов с содержанием азота на уровне (5-10) 10 масс.Ъ., количество примеси азота и в напус.ф каемом до давлений (5-10) 10 мм рт. ст,. азоте я не будет лимитировать необходимой в данном случае чувствительности.

П р и и е р 1. Анализ проб молибдена с содержанием азота (1,0 +

0,3) - 10 масс.3 (содержание азота определяли другими методами) проводили на установке "Гиредмет С-911M", соединенной с масс-спектрометром

NX-1302.

После дегазации расплава никеля массой 25 г в корундовом тигле и достижении поправки контрольного опыта 5 10 Ь нсм за 5 мин при температуре 1800-1850 С в печь напускали азот й" до давления 1" 10 мм рт.ст.

Затем в расплав сбрасывали пробу 4() молибдена массой 0 5 г.

После окончания экстракции определяли содержание азота с помощью массспектрометра по отношению m/е 29.

Было проанализировано 10 проб молибдена при различном времени экстракции. Результаты анализа, равные (1,1+0,13).10 "масс.Ъ и соответствующие паспортному значению, были получены при времени экстракции

2-4 мин.

Пример 2 ° По примеру 1 проводили анализ проб молибдена при другом давлении азота й" в экстракционной печи, а именно 5 ° 10 мм рт.ст

Анализ десяти проб молибдена показал, что результаты, равные (1,0+

+0,09) ° 10 масс.Ъ азота и соответствующие паспортному значению, получены при времени экстракции 3-5 мин.

Проведение анализа при давлениях азота N в экстракционной печи меньших 5 " 10 мм рт.ст. Увеличивает время экстракции до 7-9 мин, т.е. дает незначительный выигрыш во времени анализа. При давлении азота N более 1 10 мм рт.ст, и времени экстракции менее 2-х мин были получены заниженные результаты.

При давлениях азота N в экстрак15 ционной печи, равных (5-10 ) ° 1(Г мм рт. ст., и времени экстракции определяемого азота 3-4 мин были получены результаты, соответствующие паспортному значению содержания азота в молибдене. Следовательно,эти условия являются оптимальными для анализа данным способом.

По результатам анализа определяли стандартное отклонение, которое составило 1,1 10 масс.Ъ азота.

Таким образом, использование предлагаемого способа повышает чувствительность анализа одной пробы и уменьшает время анализа на 6-11 мин за счет быстрой и полной экстракции растворенных в расплаве ванны атомов азота М" с помощью атомов азота Й 5

Способ определения азота в металлах и сплавах, заключающийся в растворении анализируемой пробы в расплаве безуглеродистого металла в корундовом тигле вакуумной индукционной печи, экстракции азота в газовую фазу с последующим его количественным определением, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и производительности анализа, перед растворением пробы в вакуумную индукционную печь напускают азот и до давления (5-10) 10мм рт.ст.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Определение газов в металлах на установке "Гиредмет С.911 М 1", М., Цветметинформация, 1970.

2. ГОСТ Р 22720.1-77 (прототип).