Способ получения смешанныхсорбентов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОИ:КОМУ СВ ВТВЛЬСТВУ

Сеюа Советских

Сецналнстмчесвнк

Республик! !801871 (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 251076 (2) ) 2414 356/23-26 с присоединением заявки йо (23) Приоритет—

Опубликовано О l0231. Бюллетень М9 5 (53)М. К,пЗ

В 01 7, 19/04

ГоеуяаретвенныЯ комитет

СССР

IIo деаам изобретеинЯ н открытнЯ (5З) ДК661. 183 (088.8.) . Дата опубликования описания 070?81

{72) Авторы изобретения

И.И. Ермолаев, Л. И. Чернышова и В. В. Зуева ъ р iдмng

: лРа Я

Воронежский технологический институт ! (, (71) Заявитель (54 ) С ВОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ CMHIIAHHbIX COP BEHTOB

Изобретение относится к способу получения смешанных сорбентов для глубокой очистки сбросных растворов атомной промяаленности и может быть использовано в цветной металлургии и других отраслях промышленности, Известен способ получения смешанного сорбента, включающий смешение пасты ферроцианида меди с глиной

1-ого сорта основного пласта Латненского меторождения Воронежской области (1). Недостатком сорбента, полученного таким способом, является

его низкая поглотительная способность относительно ионов цезия, строн ция, равная 1,85 мг-экв цезия/1 r сс рбента.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ полу- 4О чения смешанного сорбента путем последовательного насыщения силикагеля насыщенным раствором с порошком, измельченного гексациано-(l!)феррата калия с последующим высушиванием сорбента, обработанного двойным стехиометрическим избытком насыщенного водного раствора соли наносимого металла (2 ). Однако сорбент,. получаемей

° таким способом, не обладает достаточ- Ю ной механической прочностью и стойкостью в кислых, нейтральным и слабощелочных средах, а также утрачивает фильтрующие свойства при длительной его эксплуатации.

Цель изобретения - повышеные механической прочности и увеличение поглотительной емкости сорбента.

Поставленная цаль достигается способом получения смешанных сорбентов, включающим обработку носителя, предварительно пропитанного насыщенным раствором соли иеталла,при нагревании с последующн высушиванием полученного полупродукта насыщенным раствором гексациано-(!!)феррата калия при нагревании.

Отличие предложенного способа от известного состоит в том, что носитель предварительно пропитывают насыщенным раствором соли металла при температуре 65-755 С, а обработку носителя ведут насыщенным раствором гексациано-(I!)феррата калия при температуре 60-70 С. Другое отличие состоит в том, что в качестве носителя используют .алюмогель.

Способ осуществляют следующим образом. Алюмзгель, предварительно отмытый листнлпи ° °

801871 рН=5,5, сушат до постоянного веса при температуре 105ОС, затем помещают в насыщенный раствор соли наносимого металла: Со, Fe, Zn, Ид, Мп, й1, Сг, Cd (10 15 г сорбента на 90-110 мп насыщенного раствора соли наносимого металла) и выдерживают в течение

10 час при постоянном перемешивании на водяной бане при температуре .á5-75О С. Полученный сорбент отмывают

200 мл дистиллированной воды и высушивают на воздухе в течение 16-20 час при температуре 20 2 С. Затем сухой сорбент обрабатывают при температуре 60-95 С насыщенным раствором гексациано. †(I!)феррата калия (при соотношении 10-15 г сорбента на 90- 15

100 .мп насыщенного раствора гексациано-(! I )феррата калия), после чего сорбент отмывают в хроматографических колонках дистиллированной водой со скоростью 2 мл/мин. Сорбент выгружают Щ из хроматографической колонки и просушивают сначала на воздухе в течение

18-20 час при комнатной температуре„ а затем в сущильном шкафу при медлено ном повышении .температуры при 90-95 С цо постоянного веса (скорость повышения температуры составляет 10 С в час) .

Примеры осуществления способа.

Пример 1. 11,8 r алюмогеля отмывают дистиллированной водой до рН"-5,5, высушивают, помещают в 95 мл насыщенного раствора CuS04 и выдерживают на водяной бане при температуре 68 С в течение 10 час при постоянном перемешивании. Модифицированный З алюмогель отмывают дистиллированной водой (200 мл), высушивают на воздухе в течение 19 час, погружают в насыщенный раствор гексациано-(1!)феррата калия и выдерживают s течение 20час ф) на водяной бане при температуре

69 С. Алюмогель, модифицированный гексациано-(!I)ферратом меди, отмы- вают в хроматографической колонке, сушат на воздухе при комнатной темпе-. ратуре в течение 20 час, а затем доводят до постоянного веса при температуре 90 С (скорость повышения температуры составляет 10 С в час).

Пример 2. 13,5 г алюмогеля отмывают дистиллированной водой до рН 5,5, помещают в 98 мл насыщенного раствора FeCR> и выдерживают на водяной бане при температуре 70 С в течени 10 час при постоянном перемешивании. Обработанный FeCE алюмогель . SS отмывают 200 мя дистиллированной воды, высушивают на воздухе в течение 20,час при теьЖературе 22 С, погружают в íà-v сыщенный раствор гексациано-(!!)фер" рата калия, выдерживают в течение щ

5 час на водяной бане при температуре 68 С. Отмывку алюмогеля, модифици»! рованного. гексациано-(I!)ферратом же-. леза, от ионов калия проводят дистиллированной водой в хроматографической 4 колонке со скоростью 2 мл/мин. Сорбент выгружают из колонки, йросуши-, вают на воздухе в течение 15 час при температуре 20 С, а з атем доводят до постоянного веса при температуре 90еС (скорость повышения темпе" ратуры составляет 10 С в час).

Пример 3. 14,7 r алюмогеля отмывают дистиллированной водой до рНь5,5 помещают в 100 мп насыщенного раствора ZnS04 и выдерживают на водяной бане при температуре

69 С в течение 10 час при постоянном перемешивании. Обработанный ZnSO+ алюмогепь отмывают 200 мп дистиллированной воды, высушивают на воздухе в течение 18 час при температуре

22 С, погружают в насыщенный раствор гексациано-(I!)феррата калия и в течение 5 час выдерживают на водяной бане при температуре 71 С. Отмывку алюмогеля, модифицированного смешанным гексациано-(!1)ферратом цинка от ионов калия, проводят в хроматографической колонке дистиллированной водой со скоростью

2 мп/мин. Сорбент выгружают из колонки, просушивают на воздухе в течение

21 час при температуре 21 С, а затем доводят до постоянного веса при температуре 90ОС (скорость. повышения температуры составляет 10 в час).

Процент осаждения гексациано-(!I) ферратов на алюмогеле колеблется в пределах от 26,9% для гексациано(!1)феррата магния и 57,4!I для гексациано-(!!)феррата марганца. Сорбционная емкость модифицированных алюмогелей составляет 5,5-7,5 мг-экв

Cs/ã сорбента.

Использование предлагаемого способа получения смешанных сорбентов на основе алюмогеля и гексациано-(II) ферратов различных металлов позволяет получить сорбенты, устойчивые в интервале рН от 2 до 10, не изменяющие своего состава при нагревании до 150 С, и.устойчивые в атмосфере увлажненного кислорода.

Формула изобретения

:e

1. Способ получения смешанных сор" бентов, включающий обработку носителя раствором гексациано-(I I )феррата калия и сушку полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности. и увеличения поглотитель- ной способности сорбента, носитель предварительно пропи1ывают насыценным раствором соли металла при нагревании, полученный полупродукт высушивают, а обработку ведут насыщенным раствором гексациано-(II)феррата калия при нагревании.

2. Способ по п,1, о т л н ч а ю" щ и и с st тем, что в качестве носиI

801871

Составитель В. Счастливцева

Техред И. Рейвес Корректор С. Шекмар,Редактор И. КнаЧадзе ю ююююю юйсюе

Заказ 10195/7 Тирам 578 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

ЮЮЮ Ю ЮЮ Ю

Iunus n ппп "паеauv . е . veeeevatt use пii " l феля используют алюмогель а пропитку раствором соли ведут при температу-: ре 65-75 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а в шийся тем, что обработку раствором гексациано.-(!1)феррате капия ведут при температуре 60-95 С..

Источники информации, принятые so внимание при экспертиэе

1. М.H... .Ермолаев ;: Л.И. Чернюова, 0 выделении цезия иэ разбавленных растворов. Труды BTH., ; Воронеа, 1968, .,w. X I 1 I вып. 1, с. 27-29.

2. Ко есау С., Caletka R.; А4вогрtlon propert!ев of Jnsoiuble hexacxanoferrates {II) supported on silica

he1 Journal of RadIoanaIyt Ical Chee(вtгу, vol. 14 (1973) 255-266 (прототип).