Способ очистки углеродных материалови устройство для его осуществления

 

oi404572

Союа Совегскик

Социалистических

Республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОУСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ (61) Дополнмтелвное к авт. свмд-ву (22) Заявлено07.12. 78 (2!) 2694041/23-26 (я)м, кл.з с гтрмсоедмненмем заявим М— (23) Приоритет С 01 В 31/02

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

Опубликовано 150231. бюллетень Мо 6

{53) УДК 661.666.1 (088 ° 8) Дата опубликования описания 15. 02. 81

Ю. В. Новак, Г. A. Перкова и Г. Н. Матюще (72) А вт оры изобретения

it&it» l ., ч г: г ° (7 I ) Заявитель. 1

Юя„г3,1гт j с / (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ УГЛЕРОДНОГО МАТЕРИАЛА

И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Ф

Изобретение относится к производству углеродистых материалов с низким содержанием примесей, которые могут быть использованы в полупроводнико,вой и электронной технике, производ- . стве чистых материалов, стекол и других целей.

Известен способ очистки углеродного материала хлорирующим газообразным веществом при 1000оС в присутствии катализатора СС14,который осуществляют в горизонтальной вращающейся печи, пропуская смесь хлора и катализатора над слоем загрязнен ного материала (1 ).

Недостатками данного способа являются невысокая степень очистки от примесей и большой расход галогенсодержащего газа.

Известен также способ очистки углеродистого материала путем его термообработки при 1400вС и выше при подаче галогенсодержащего rasa через углеродный материал. Устройство для осуществления способа содержит печь для термообработки углеродного материала с патрубками для подачи и вывода наружу отходящего галогенсодержащего газа.Галогенсодержащий . гаэ, проходя через нагретый разиоло» тый угле родньги материал, переводит примеси, в частности железа и кремния, в их летучие галогениды, которые удаляются из печи наружу вместе с отходящим газом (2).

Недостатком данного способа и устройства является значительный перерасход галогена по сравнению со стехиометрическн необходнквям его количеством. т.е. требующимся для полного перевода всех примесей а галогениды. кроме, того, Иэ-за высокого содержания в отходящем газе непрореагировавшего галогена происходит загрязнение им окружающей среды.

Цель изобретения — сокращение расхода галогенсодержащего газа и защита окружакгтгей среды от вредного влияния токсичных галогенов.

Указанная цель достигается тем, чтг в способе, включающем термообработку углерод..ого материала при

1400 С и ньиве при подаче галогенсодержащего газа через него, отходящий галогенсодержащий гаэ охлаждают до температуры конденсации галогенидов примесных соединений, удаленных нз глеродного материала, и подают через углеродный материал.

804572

Цель достигается также тем, что устройство для осуществления способа, содержащее печь для термообработки углеродного материала с патруб ками для подачи и вывода отходящего галогенсодержащего газа, снабжено теплообменником для охлаждения отходящего галогенсодержащего газа, подсоединенном K патрубкам для подачи и вывода отходящего галогенсодержащего гаэау дополнительно оно снабжено газодувкой, установленной между теплообменником и патрубком

: для ввода галогенсодержащего газа в печь.

В связи с тем, что галогениды примесей конденсируются при более высокой температуре, чем соответствующие им галогены, охлаждение отходящего газа позволяет отделить галогеииды от непрореагировавшего количества галогена для того, чтобы 20 повторно использовать его для очистки углеродного материала. Это позволяет сократить расход галогена по сравнению с известным способом и одновременно уменьшить его выбросы 25 в окружающую среду.

Нж чертеже представлена схема устройства для осуществления способа.

Устройство включает печь 1 для нагрева углеродного материала, например прямым пропусканием электрического тока, подаваемого через два электрода 2, патрубок 3 для подачи галогенсодержащего газа в печь, 35 снабженный отверстиями 4 для более равновмерного распределения газа., патрубок 5 для вывода из печи отходящего галогенсодержащего газа, патрубок 5 для вывода из печи отходящего галогенсодержащего газа и 40 теплообменник 6 для охлаждения отходящего галогенсодержащего газа, например воздушного типа. Для подачи в печь свежего галогенсодержащего газа предусмотрен вентиль 7, а для. 4g сброса наружу отработанного газа предназначен вентиль 8.

Для ускорения циркуляции галогенсодержащего газа в печи и ускорения тем самым процесса очистки устройство я0 может быть дополнительно снабжено газодувкой 9, установленной между теплообменником и патрубком для ввода газа в печь..

Устройство работает следующим образом.

Углеродистый материал, подлежащий очистке, загружают s печь и нагревают. После этого через вентиль 7 подают в печь галогенсодержащий газ, который проходит через углеродный ма- 60 териал, очищает его и, нагреваясь, поднимается в верхнюю часть печи, от-. куда через патрубок 5 для вывода отходящего газа поступает в теплообменник б, где происходит охлажде- 65 ние отходящего .галогенсоцержащего газа до требуемой температуры и отделение от него галогенидов примесей путем их конденсации. Из теплообменника охлажденный галогенсодержащий, газ поступает снова в печь через патрубок 3 для подачи газа. В случае необходимости по мере расходования галогена отработанный газ можно сбрасывать наружу через вентиль 8, а в печь одновременно вводить через вентиль 7 необ;.одимое количество свежего галогенсодержащего газа.

Циркуляция газа в печи и теплообменнике может происходить за счет конвекции, однако ее можно ускорить с помощью газодувки 9, подключив ее вход к выходу теплообменника, а ее выход к патрубку 3 для ввода газа в печь.

Пример.Пековый. кокс,прокаленный нефтяной кокс фракций до 5 мм и графитовую крупку фракции до 1 мм очищают, пропуская через них хлор. при 14000С и выше. Для этого загружают 200 г углеродного материала в графитовый тигель с отверстием в днище и его крышке и помещают внутрь печи. K отверстию в днище тигля присоединяют патрубок для подачи газа, а к отверстию в крышке — патрубок для вывода отходящего газа. Другие концы патрубков соединяют с воэдушным теплообменником, уст;новленном рядом с печью, а к патрубку для.подачи газа присоединяют ротаметр для дозировки в тигель галогенсодержащего газа (хлора). После этого заполняют печь инертным газом (аргоном) включают ее и нагревают углеродный материал со скоростью 400 град/мин до 1400 С, затем дозируют в тигель через ротаметр за один раз хлор в количестве, соответствующем его расходу, равному 20 r хлора на 1 кг углеродного материала. После этого. проводят в течение 3 ч.иэотермическую выдержку, во время которой галогенсодержащий газ при атмосферном давлении циркулирует за счет конвекции из печи в теплообменник, где охлаждается до температуры не выше 50 С, а иэ него снова в печь. По окончании выдержки печь выключают и вытесняют из нее остатки галогенсодержащего газа инертным газом. Через 2 ч после отключения печи извлекают из нее остывший тигель с очищенным углеродным материалом и анализируют его чистоту. Результаты анализов чистоты углеродных материалов до и после очистки представлены в таблице.

В результате сравнительной очистки углеродных материалов при аналогичных условиях по предлагаемому способу получают материал такой. же чистоты при расходе хлора в 10 раэ больше.

804572 прй очистке в атмосферу нов. и уменьшить выброс токсичных галогеДо обработки

4,2 10

Нефтяной кокс

Пековый кокс

5,8 10

3 5-10

2,1 10

3,6 ° 10

2,1 10

0,34

0,23

3,3 10

t 1,4 10

Графитовая крупка

1,2 ° 10

0,14

Очистка при 1400 C

3,0 ° 10 5,.8 10

2,1. 10 4,0 10 "

Нефтяной кокс

Пековый кокс

Графитовая крупка

2,5 10 2,0 ° 10-3

0,010 0,010

1,2" 10

1,5 10 1,7 10

0,007

Нефтяной кокс

Пековый кокс

Графитовая крупка 3,0 10

3,0 10 .

7,0. 10

1,6 10

1,4 10

2,0. 10

1,5 10

0,007

0,006

0,004

1,1 10

8,0 10

Использование изобретения позволит в несколько раэ сократить расход галогенсодержащего газа

Формула изобретения

1. Способ очистки углеродного материала, включакщий термообработку . его при 1400 С и выше при подаче га" логенсодержащего газа через материал, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода галогенсодержащего газа и защиты окружакщей среды, отходящий галогенсодержащий гаэ охлаждают до температуры конденсации галогенидов примееных соединений, удаленных иэ углеродного материала, и подают через углеродный

Материал.

2. Устройство для осуществления способа по п.1, содержащее печь для термообработки углеродного матерна» ла с патрубками для подачи и вывода

° Очистка при 1800 С отходящего галогенсодержащего газа, 4О о т л и ч а ю щ е е с я тем, что оно снабжено теплообменником для охлаждения отходящего галогенсодержащего газа, подсоединенном к .патрубкам для подачи и вывода отходяще4 го галогенсодержащего газа.

3. Устройство по и. 2, о т л и ч а-. ю щ е е с я тем, что оно снабжено газодувкой, установленной между теплообмеиником и патрубком для подачи галогеисодержащего газа в печь.

$O Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 9 2914383, кл. 23-209.9, опублик. 24.11.59.

2. Патент США Р 2657118, Я кл. 23-209.9, опублик. 27.11.53.

{прототип).

804572 . Составитель Т. Ильинская

Редактор О. Колесникова Техред М.Рейвес Корректор М. Демчик

Заказ 10802/35. Тираж 516 Подписное

ВНЯИПИ Государственного. комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4