Способ дистилляции масляных мисцелл

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К .АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик и: 806749 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 070678. (21) 2647758/28-13 (51)М. Кл.

С 11 В 1/10 с присоединением заявки М—

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытн и (23) Приоритет

Опубликовано 230281.Бюллетень М 7

Дата опубликования описания 25.02.81 (53) УДК 665.1. 034 (088. 8) {72) Авторы изобретения

Н. П. Рябченко, П. П. Любченков, Е. И. Ар

М. И. Сухина, В. И. Белохвостиков, В. Т.

Н. М. Минасян и Г. Я. Стам лочевскии;

Краснодарский научно-исследовательский и ститут пищевой промышленности и К1.аснодарский и литехцический институт (71) Заявители

, 54 ) СПОСОБ ДИСТИЛЛЯЦИИ МАСЛЯНЫХ МИСЦЕЛЛ

Изобретение относится к масло-жировой промышленности, а точнее — к способам дистилляции масляных мис.целл.

В масло-жировой промьыленности используют способы дистилляции масляных мисцелл распылением, в пленке и слое, осуществляемых в различных сочетаниях в одну, две или несколько стадий (ступенчатая дистилляция).

Известен способ дистилляции масляной мисцеллы в три стадии. Первая стадия осуществляется в поднимающейся пленке на обогреваемой поверхности при атмосферном давлении, вторая ста- 1 дия — распыление под вакуумом, третья — последовательное распыление под вакуумом со стеканием распыленной мицеллы в пленке и барботирование масла острым перегретым паром в слое (1) .

Недостатком этого способа является высокая температура процесса на всех стадиях и значительная длительность, что приводит к существенному ухудшении качества масла — увеличению цветности, кислотного числа и количества продуктов окисления.

Известен способ дистилляции масляной мисцеллы в две стадии, соглас — ЗО но которому первую стадию осуществляют в дза этапа, на каждом из которых дистилляцир проводят под вакуумом последовательно распылением н в стекающей по обогреваемой поверхности пленке, причем на втором этапе поддер;.ива..1; более глубокий вакуум и Bblco кую температуру подаваемой мисцеллы, чем на первом, а вторую стади о осуществляют под вакуумом последовательно распылением, в пленке и обработкой острым паром в слое.

На первом этапе первой стадии дистилляции мисцеллу подают с температурой 85 С под 0,25 МЛа и дистиллируют под вакуумом 60 мм рт. ст. до концентрации 40%. Полученную мисцеллу с температурой 85-90с C подогревают до 100 С и под давлением 0,150,20 МПа подают на второй этап первой стадии, где дистиллируют под вакуумом

300-350 мм рт ° ст. с подачей острого пара под давлением 0,06-0,07 МПа до

95-98%. о

Далее мисцеллу нагревают до 110 С и под давлением 0,15-0,20 МПа подают на вторую стадию, где дистиллируют под вакуумом 450-500 мм рт.ст. Полученное масло обрабатывают острым паром в слое с высотой 150 мм; Острый

806749 пар поступает в барботер под давлением 0,08-D,09 МПа (2).

Недостатками данного способа являются

1. длительное высокотемпературное (до 110 С) воздействие на мисцеллу, вызванное .контактом тонкой пленки мисцеллы с греющими поверхностями в течение всего процесса дистилляции, предварительным подогревом мисцеллы в теплообменнике перед очередным этапом дистилляции, обработкой масла в слое перегретым паром высоких температур. Это отрицательно сказывается на качестве получаемого экстракционного масла, увеличивает затраты при

его последующей рафинации и снижает выход рафинированного пищевого масла.

2. Значительная продолжительность процесса дистилляции, достигающая

40-45 мин. При этом продолжительность 20 контакта мисцеллы с острым паром в окончательном дистилляторе (включая обработку мисцеллы в слое) составляет 30-35 мин, что приводит к существенным окислительным и деструктивным 25 превращениям масла и сопутствующих ему веществ.

3. Большие энергетические затраты при создании вакуума, использовании греющего пара высоких температурных параметров и распылении мисцеллы.

4. Ограниченная производительность аппаратов эа счет невозможности дальнейшей интенсификации процесса

Дистилляции методами распыления, в пленке и слое.

В связи с тем, что в технологии получения растительных масел намечен переход на прямую экстракцию, при которой объем мисцеллы, поступающей на дистилляцию, возрастет до 100 м /ч 4() необходима разработка новых методов дистилляции, позволяющих значительно интенсифицировать процесс и повысить качество экстракционного масла.

Наиболее близким к изобретению 4g по технической сущности является спо- -. соб- дистилляции масляных мисцелл в противоточном закрученном парожидкостном потоке в две стадии, на второй из которых процесс ведут под ва- () куумом, а мисцеллу закручивают острым перегретым паром.

На второй стадии процесса концентрированную мисцеллу обрабатывают пеРегретым паРом в слое. Перед подачей мисцеллы на вторую стадию ее подвергают дополнительному подогреву. Технологические режимы процесса окончательной дистилляции приближаются к таковым в промышленных установках, следовательно, при проведении процес- d0 са используют высокотемпературные режимы (120 С) и длительную.обработку в слое (40-50 мин.).

Проведение процесса дистилляции в закрученном парожидкостном потоке 65 позволяет интенсифицировать процесс, так как использование вращательного движения в сочетании с осевым (общее закрученное движение фаэ) повышает коэффициент теплоотдачи в 2-3 раза по сравнению с обработкой мисцеллы в стекающей пленке или слое P) .

Недостатки этого способа:

1. Использование для закрутки мисцеллы на первой стадии перегретого острого пара интенсифицирует процесс, но ведет к конденсации пара за счет значительного теплообмена между стекающей мисцеллой и острым перегретым паром, который имеет место.,при интенсивном испарении растворителя из мисцеллы. Это ведет к увлажнению концентрированной мисцеллы и окислению масла.

2. Уменьшение влажности получаемой мисцеллы требует использования греющего и перегретого острого пара высоких температур, что ухудшает качество масла, увеличивает энергозатраты на дистилляцию и повышает потери растворителя со сточными водами при конденсации паров

3. Подача мисцеллы повышенной влажности на вторую стадию дистилляции повышает способность высококонцентрированной мисцеллы к пенообразованию, что нарушает условия равномерного распределения мисцеллы по трубкам аппарата, требуишего стабильного слоя мисцеллы, и способствует уносу вспененной мисцеллы иэ аппарата.

4. Обработка мисцеллы в слое острым перегретым паром в целях ликвидации влаги, находящейся в масле, увеличивает время проведения процесса, а использование для этой цели насыщенного пара высокого давления в греющих рубашках аппарата ведет к ухудшению качества получаемого масла и потерям его при дальнейшей обр;.ботке.

Кроме того, при увеличении скорости паровой фазы при интенсивном перемешивании верхних и нижних слоев в готовое масло может попасть мисцелла, что приводит к выпуску нестандартного по температуре вспышки масла.

Таким образом, этот способ позволяя интенсифицировать процесс, не способствует улучшению качества масла.

Цель изобретения — улучшение качества масла путем снижения продолжительности и температуры процесса.

Поставленная цель достигается тем, что на первой стадии мисцеллу закручивают парами испаряющегося из нее растворителя, при этом продолжительность процесса дистилляции поддерживают в пределах 5-8 мин, а температуру готового масла доводят до 90-95ОС.

Целесообразно на первой стадии осуществлять дополнительный отбор паров растворителя по крайней мере

806749 в двух точках и направлять их на конденсацию.

Давление острого перегретого пара желательно поддерживать в пределах

0,02-0,03 МПа, а давление глухого греющего пара на первой стадии — в пределах 0,18-0,22 ИПа, а на второй в пределах 0,15-0,20 MIIa.

Осуществление закрутки мисцеллы на первой стадии парами йспарившегося растворителя, а на второй — острым перегретым паром с давлением 0,020,03 МПа и температурой 180-200 С отсутствие обработки концентрированной мисцеллы на второй стадии перегретым паром в слое по сравнению с известным способом, а также использование глухого греющего пара с давлением 0,18-0,22 МПа на первой стадии и 0,15-0,20 МПа — на второй обеспечивает проведение процесса в более мягком режиме., ликвидацию увлажнения мисцеллы и получение масла более высокого качества. При этом расход острого пара снижается в 1,5 раза по сравнению с известным способом.

Целесообразность проведения процесса в течение 5-8 мин обусловлена получением готового продукта высокого качества с содержанием растворителя в нем значительно ниже допускаемого (температура вспышки масла 225-

235оC).

Доведение температуры готового масла до 95"С дает возможность конденсации перегретого пара и увлажнению масла. Увеличение температуры масла выше 95 С приводит к ухудшению

его качества.

Т а б л и ц а 1 ф х ф

Э C. а

C х

К ох

0 ц о э

Х .»о .ц

4— х

Х н о

О

О, Q о

tl5 ф а Г (б > х, о х о ц

Х Э, » н ц и »

Ф х э х х

Э (б ц н

Ф Э (Q

0 —

Я

О, iU

Г ф

О Е."

4 Е о

Х

» х х

4 Ц

Э Н х v .Э— ц„-—

Р

6$

2 О цо

Ц

Q) с

U 3 о Ф х. е е ц

Э с н ао

» н —. а

Э Ц

Е Й о о а н

v о э

C ф а с

Э э а а

Э щ

Е

Э

Еч д н .ь

vo х Z

Э Э н(ц ц

kt Э о 1.

m v

Э х и о

o,о

Г: х ф ц о

Э

Е о о а

v о э

Э K х х

C(о

4 о а Р н . о 4 ох д х х

v e о х х ф а

» н

Е

Способы ц о х и

rd

0,50 0,50 0,40 0,09 180 110 120 45

0,18 0,18 0,15 0,02 180 90 95 5-8

В табл. 2 приведены качествениыв показатели масел, полученных иэвестИзвестный 15-16 400

Предлагаемый 15-.16 210

Дополнительный отбор паров растворителя на первой стадии дистилляции уменьшает среднерасходную скорость паров растворителя и дает возможность увеличить производительность по мисцелле эа счет увеличения толщины пленки мисцеллы и улучшения условий ее закручивания (т. е. интенсифицировать процесс теплообмена при снижении температурных и временных характеристик обработки мисцеллы на первой стадии, что улучшает качество готового продукта) и ликвидировать явление уноса мисцеллы иэ аппарата.

Давление глухого пара на первой стадии поддерживают на минимальном уровне 0,18-0,22 MIIa. Дальнейшее уменьшение давления глухого пара приводит к уменьшению концентрации упаренной мисцеллы до 70Ъ, что недопустимо по технологическим требованиям, 20 а увеличение давления ведет к перегреву мисцеллы и,ухудшению качества масла.

Давление острого перегретого нара поддерживают в пределах 0,02-0,03 MIIa

Уменьшение давления приводит к появлению в масле растворителя, а увели- чение — к нарушению режима работы аппарата (уносу мисцеллы и захлебыванию колонны).

Давление глухого греющего пара на второй стадии поддерживают на уровне 0,15-0,20 МПа, при котором осуществляется компенсация теплопотерь через стенку аппарата в окружающую сре35

В табл. 1 представлены режимы работы дистилляционной установки по предлагаемому и известному способам. ным и предлагаемым способами в производственных условиях на Бельцком MZy.

804749

Т а б л и ц а 2

Качественные пок затели масла вестй особ о

Кислотное число, мг KOH

2,46

3,05

Перекисное число, . Ý2

0,043

2,10

30,6

0,09

2,21

Бензидиновое число

Токоферолы, мг Ъ

30,4

Неокисленные триглицериды, Ъ

8G,5

83,0

Индукционный период, ч

2,5

2,0

Диеновые соединения, Ъ

О, 105

0,092

О, 032

0,100

Каротиноиды, мг Ъ

Коричневые пигментыг мг/Г

0,090

0,74

0,080 0,74

Фосфатиды, Ъ

Негидратируемые

Фосфатиды, Ъ

0,15

0,35 цветность, мг J

25

Сумма продуктов окисления, Ъ

О;26

0,21

Как видно из табл. 2 масло, полученное предлагаемым способом, превосходит по всем показателям, особенно по показателям, характеризующим интенсивность окислительных процессов, происходящих в масле под воздействии используемого технологического режима (температуры и времени обработки мисцеллы).

Об улучшении качества масла, полученного предлагаемым способом, свидетельствует понижение его цветности и содержания в нем негидротируемых фосфатидов, что позволяет сократить потери масла при .его дальнейшей рафинации.

50 том ге 1129-7 3.

Пример 2. Мисцеллу 20Ъ-ной концентрации подогревают до 70 C и дают на вторую стадию дистилляции.

Е0 В рубашку окончательного дистиллятора вводят греющий пар давлением

0,2 МПа, а в нижнюю часть аппарата— острый пар давлением 0,03 МПа. Готовое масло выводят из аппарата с тем65 пературой 98оС.

На чертеже представлена технологическая схема, реализующая предлагаемый способ дистилляции мисцеллы.

Мисцеллу концентрацией 15-20Ъ массы при помощи насоса 1 подают через теплообменник 2, где нагревают до

60-70 С, в дистиллятор 3 на первую ступень дистилляции. На этой стадии в греющую рубашку вводят насыщенный водяной пар давлением 0,18 — 0,22 NIIa.

Мисцеллу равномерно распределяют по обогреваемоД поверхности, по которой она стекает в виде пленки, из нее удаляется растворитель, пары которого закручиваются под направляющим воздействием специального устройства.

Вращающийся поток паров растворителя

1О !

45 за c÷åò сил трения приводит во вращение стекающую по стенке мисцеллу, образуя закрученный парожидкостный поток. Под действием силы тяжести мисцелла стекает вниз, а пары растворителя поднимаются вверх и направляются в теплообменник 2, где они отдают свое тепло поступающей на дистилляцию мисцелле, после чего направляются на конденсацию. Процесс дистилляции на первой стадии осуще.— ствляют с дополнительным отбором растворителя, по крайней мере, из двух точек. Полученную мисцеллу с концен, трацией 85-.90Ъ направляют самотоком

« на втбрую стадию дистилляции в дистиллятор 4, работающий под вакуумом

450-500 мм рт.ст., куда вводят острый пар под давлением 0,02-0,03 МЛа с температурой 180-200оC греющий пар с давлением 0,15-0,20 МПа. Процесс протекает„аналогично первой стадии, но закрутку мисцеллы осущест. вляют острым паром. Водяные пары и пары растворителя конденсируются в конденсаторе 5. Масло с температурой 90-95ОС непрерывно откачивают насосом на охлаждение. Продолжительность всего процесса дистилляции 5-.

8 мин.

Пример 1. Мисцеллу концентрацией 20о (после экстрактора НД-1250) подогревают до 70ОC и подают на первую стадию дистилляции. В рубашку аппарата вводят греющий пар давлением 0,18 МПа. Процесс предварительной дистилляции заканчивают при достижении 85Ъ-нои концентрации мисцеллы через 4 мин. Концентрированную мисцеллу с температурой 90оС подают на вторую .стадию дистилляции. В рубашку окончательного дистиллятора вводят греющий пар давлением 0,15 МПа., а в нижнюю часть аппарата — острый пар давлением 0,02 МПа и температурой 180оС. Готовое масло выводят из аппарата с температурой 95ОС.

Температура вспышки полученного масла 228 С; кислотное число 1,75 мг

KOH цветность 22 глг . Полученное масло отвечает требовайиям, регламентируемым Государственным стандарподают на первую стадию дистилляции.

В рубашку аппарата вводят греющий пар давлением 0,2 МПа. Процесс предварительной дистилляции заканчивают при достижении 85-о-ной концентрации мисцеллы через 3 мин. Концентрированную мисцеллу с температурой 90 по806749

1 емпература вспышки полученного масла 235"С, кислотное число 1,8 мг

КОН, цветность 23 мг 3 . Масло стандартное по всем показателям.

Пример 3. Первую стадию дистилляции мисцеллы ведут при давлении греющего пара 0,12 МПа в течение

10 мин. На второй стадии в рубашку окончательного дистиллятора подают греющий пар давлением 0,1 МПа, а в нижнюю часть аппарата — острый перегретый пар давлением 0,01 МПа. Тем10 пература готового масла 85 С, о

Кислотное число полученного масла

1,5 мг КОН; цветность 18 мг 32 . Однако температура вспышки лишь 200оС, что.совершенно недопустимо для экстра-1 кционного масла из-за большого содержания в нем бензина.

Пример 4. Дистилляцию мисцеллы проводят при тех же условиях, но на первую стадию подают греющий пар 20 давлением 0,18 МПа, на вторую—

0,15 МПа, а давление острого пара—

0,018 МПa.

Кислотное число масла 1,7 мг КОН; цветность — 20 мг 3, температура д5 вспышки 220 С. Масло нестандартное о по температуре вспышки.

Пример 5. ha первую стадию дистилляции подают греющий пар давлением 0,22 МПа, на вторую — 0,2 МПа.

Давление острого перегретого пара поддерживают на уровне 0,04 МПа.

Температура вспышки масла 242ОС цветность 25 мг 32; кислотное число

2,2 мг КОН. Но при этом наблюдается

"захлебывание" колонны и повышенный унос мисцеллы с парами бензина и водяного пара в конденсатор из-за большого расхода острого пара. Нарушается режим работы аппарата.

Пример б. Дистилляцию мис- 40 целлы проводят при "жестких" режимах, т. е. на первую стадию подают гревший пар давлением 0,3 МПа, на вторую — 0,25 МПа, давление острого перегретого пара 0,035 МЛа. При этом 4 режиме отмечено "захлебывание" колонны.

Температура вспышки масла 258 С.. о

Однако качественные показатели масла (цветность 45 мг 3 и кислотное число

2,8 мг КОН) ведут к большим потерям масла при его дальнейшей обработке.

Пример 7. Подают на первую стадию дистилляции мисцеллы греющий пар под давлением 0,3 MIIa, на вторую — 0,2 МГа. Давление острого пара поддерживают на уровне 0,02 NIIa. Повышенное давленйе греющего пара на первой стадии ведет к "захлебыванию" предварительного дистиллятора, уносу мисцеллы из аппарата, сокращению .60 расхода мисцеллы на вторую стадию.

Вследствие этого масло при температуре вспышки 245 С имеет повышенную о цветность 38 мг 3 и кислотное число

1,82 мг КОН. Повышенная цветность 65 ведет к бсльшим потерям масла при р,1финации.

П р и. м е р 8. Дистилляцию ми<.цел. лы проводят при давлении пара на первой ступени 0,2 МПа, на второй

0,3 МПа и давлении ocrI:ого перегретого пара 0,02 МПа. Повышенное давление греющего пара на второй стадии дистилляции ведет к уносу мисцеллы из окончательного дистиллятора, увеличению температуры вспышки масла до

250 С, цветности до 42 мг 3> и кисо лотного числа 2,2 мг КОН. Последнее ведет к повышенным потерям масла при его дальнейшей обработке.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа определяется выработкой экстракционных Ма сел повышенного качества, снижением расходов при получении из них нишевых масел путем рафинации, уменьшением энергозатрат за счет снижения как температурных режимов технологического процесса, так и сокращением расходов глухого и острого пара.

Экономический эффект от использования предлагаемого способа на одно. . дистилляционной установке составлл ..т

57, тыс. руб. в год.

Формула изобретения

1. Способ дистилляции масляных мисцелл в противоточном закрученном парожидкостном потоке в две стадии, на второй из которых процесс ведут под вакуумом, а мисцеллу закручивают, острым перегретым паром, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения качества масла путем снижения продолжительности и температуры процесса, на первой стадии мисцеллу закручивают нарами испаряющегося из нее растворителя, при этом продолжительность процесса дистилляции поддерживают в пределах 5-8 мин, а температуру готового масла доводят до

90 95о С.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что на первой стадии осуществляют дополнительный отбор паров растворителя по крайней мере в двух точках и награвляют их на конденсацию.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что давление острого перегретого пара поддерживают в пределах 0,02-0,03 МЦа, а давление глухого греющего пара на первой стадии — в пределах 0,18-0,22 МПа, а на второй — в пределах 0,15-0,20 МПа.

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1. Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров, Л., ВНИИА, 1974, т,, i1, кн. 2, с. 249.

806749

ФЯ мисцелло- сдорника

Составитель Е. Арестова

ТехредН, Бабурка Корректор С. Щомак

Редактор Г. Кацалаг

Тираж 461 Подписное.

BHHHtlH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская йаб., д. 4/5

Заказ 180/44 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

2. Авторское свидетельство СССР

Р 2102.99., кл. С 11 В 1/20, 1966.

3. Рябченко Н. П. и др. Интенси4 икация дистилляции масляных мисцелл мисцелла пары раст3орител р греюи ии пар . конде нссгт

Острый пар смесь пароо оеньина при использовании аппаратов с вихревым течением фаз. — "Известия вузов.

Пищевая технология", 1974, 9 4, с. 145-149.