Способ получения карбалкоксибен-зилокситриалкилсиланов

 

Союз Севетеккк

Социалистических

Республик

О П И C A Н И Е („, gl()zpg

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву(22)Заявлено 23.03.79 (21) 2739791/23-04 (51)Я. Кл

3 с присоединением заявки М—

С 07 F 7/18 твеуларвтввва4 квинтет

CCCP ае йваак «эввретеввв

" втвритвв (23) ПрнорнтетОпубликовано 07.03 81. Бюллетень Ле

Дата онублнковання описання07.03.81 (53) УДК547.245..07(088.8) (72) Авторы изобретения

В. А. Бабурина, M. Q. Мижирицкий и Е. П. Ле

Казанский филиал Всесоюзного ордена Трудово à

Знамени научно-исследовательского института синтетического каучука им. акад. С. В. Лебедева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАЛКОКСИБЕНЗИЛОКСИТРИАЛКИЛСИЛА HOB

Изобретение относится к области элементоорганической химии, а именно к но ному способу получения карбалкоксибенэилокситриалкилсиланов общей формулы 1

q,í,àíаоок

$ !

05iR где R .— метил или этил;

К - этип, пропил или бутил.

Эти соединения обладают гипотермической активностью и могут быть использованы в медицине.

Известен способ получения карбэтокси(метилбензилокси) триэтилсиланов путем взаимодействия триалкилсиланов с эфирами оксикислот в присутствии катализатора - коплоидного никеля при кипении реакционной смеси в течении 4-5 ч (1).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения карбалкоксибенэилокситриалкилсиланов вза- имодействием триапкилсиланов с эфирами миндальной кислоты в присутствии ката- лизатора — коллоидного никеля при кипении реакционной смеси (100 С н выше) в течение 3-4 ч (21;

К недостаткам этого способа относятся низкий выход целевых продуктов (4280%), необходимость использования катализатора и его регенерация, длительность процесса (34 ч).

11елью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения карбалкоксибензипокситриалкилсипа нов общей формулы взаимодействием метилового или этилового эфира миндальной кислоты с снлилирукщим агентом — гексаалкилдисилтианом при 70-90 С. о

Продолжительность процесса 1-2 ч, выход продуктов 91-93%.

Отличительным признаком способа яв.ляется использование в качестве силнлирующего .агента — гексаалкилдисилтиана

810709 и проведение процесса при 70-90 С.

Предложенный способ обеспечивает высокие выходы продуктов (91-93%), продолжительность реакции сокращена до 1-2 ч, не требуется применение катализатора, соответственно стадия его регенерации, и исключена необходимость защиты оборудования от коррозии, так как нет хпористого водорода.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой обратным холодильником и предварительно продутую азотом, помещают

10 r. гексаэтипдисиптиана и 12,8 r метипового эфира миндальной киспоты. Смесь нагревают при 70 -80 С, 1 ч,т.е. до прекра-, I щения выдепения сероводорода. Затем реакционную массу подвергают вакуумной дистилляции. Выделено 19,9 г (93%) карбметоксибензилокситриэтилсинана (соединение 1 в таблице).

Пример 2. По методике, аналогичной примеру 1, взаимодействием 10 r гексапропипдисиптиана и 9,6 г метилового эфира миндальной кисиоты в течение

1,5 ч при 70-80эС получено 16,9 r (91%) карбметоксибензипокситрипропилсилана (соединение 2 в таблице).

Пример 3. Аналогичным образом при взаимодействии 10 r гексаэтилдисилтиана и 13,8 r этилового эфира миндальной кислоты в течение 1 ч при 70-85 С

10 выделено 20,7 r (93%) карбэтоксибензипокситриэтилсилана (соединение 3 в таблице) .

Пример 4. Аналогично предыдущим примерам взаимодействием 10 г гекts сабутилдисиптиана с 8,4 г этилового эфира минаапьной кислоты в течение 2 ч при

80-.90 С вакуумной дистилпяцией выделено 16 r (91%) карбэтоксибензилокситрибутилсинана (соединение 4 в таблице). ур Физико-технические константы синтези- рованных соединений представпены в таб-. лице. 810709

N о о

CD о

CO о

0) ( Ф

0) (0

О) о

CO о о

i5 о

Ф х

Х в (tl о

D иГ

00 о (0

0)

t0

I о

tQ с9 Ф

С4 с-1 (Э (=

Ul Й сЧ х х,ф (Ч

o o о а м о с0 (О 3 с т гЧ

О) с

0) CD о о

t с4 а о 4 у1

I о о

<О (О тЧ Ф Ч х х

М м

o o

o o

8 1 0709

С н снсооЯ

6 %!

0si дЗ

Составитель P. Иванчикова

Редактор E. Хоркка Texpea Í.Áàáóðêà Коррактор В. Буткга

Заказ 495/1 Тираж 397 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб., a. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, уп. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ получения карбалкоксибензил-:акситриалкилсиланов общей формулы где R - метил, этил

tO

R - атил пропил, бутил взаимодействием силилирукщего агента с алкиловыми эфирами миндальной кислоты при повышенной температуре, о т л ич а ю шийся тем, что, с цепью уве» личения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве силнлирующего агента используют гексаапкилдисилтиан и процесс проводят при 70-90 С. о

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

И 523102, кл. С 07 F 7/18, 1975.

2. Авторское свидетельство СССР

И 565916, кл. С 07 F 7/18, 1975 (прототип1.