Способ получения битума
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
810752
Союз Советских
Социалистических
Республик (6l) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 12.03.79 (21) 2737820/23-04 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (И) Опубликовано 07.03.81. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 10.03.81I (51) М.Кл. С 10 С 3/04
Государственный комитет
СССР (53) УДК 665.637.88 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
Г. Д. Ляхевич, А.,Д. Рудковский и В. Г. Тетерук (71) Заявитель Белорусский технологический институт им.,(». М.,Кирова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИТУМА
Изобретение относится к способам получения битума путем окисления гудронов и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.
Известны способы получения битума путем окисления гудрона воздухом (1).
Наиболее близким к изобретению является способ получения битума окислением гудрона воздухом с образованием подвижной парогазовой и жидкой фаз (2). Исходное сырье при 160 — 180" С подают в жидкую фазу (на 1 — 2 м ниже уровня продукта). Воздух подают снизу вверх через жидкую и парогазовую фазы. Окисление проводят при 240 — 260 С.
При этом недостаточно полно используется окислитель — кислород воздуха, образуются взрывоопасные концентрации в парогазовой фазе.
Целью изобретения является повышение степени использования окислителя, предотвращение образования взрывоопасной концентрации в парогазовой фазе.
Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения битума окисле- ЗO нием гудрона воздухом при повышенной температуре с образованием подвижной парогазовой и жидкой фаз при подаче воздуха снизу вверх через жидкую и парогазовую фазы, исходного сырья в жидкую фазу при
105 — 240" С, в количестве 0,02 — 0,95 мас. ч., при диспергировании нагретого до 105—
230 С исходного сырья в количестве 0,45—
0,65 мас. ч. верхним потоком в газообразную фазу и при диспергировании нагретого до 235 †3 С исходного сырья в количестве 0,03 — 0,95 мас, ч. нижйим потоком в газообразную фазу.
Предпочтительно исходное сырье вводят в жидкую фазу в количестве 0,1 — 0,25 мас. ч. при 135 — 180 С, верхним потоком подают нагретое до 110 †1 С исходнос сырье в количестве 0,45 — 0,65 мас. ч., нижним потоком подают нагретое до 280—
300 С исходное сырье в количестве 0,25—
0,35 мас. ч. Предпочтительно окисление проводят при 245 320 С, давлении 1 — 10 атм, скорости парогазовой фазы 0,005 вЂ,1 мlс.
Отличительные признаки способа заключаются во введении в жидкую фазу исходного сырья в количестве 0,02 — 0,95 мас. ч. при 105 — 240 С и в дополнительном диспергировании нагретого до 105 †2 С и до
810752
Как следует из формулы, К, имеет значение от 0 до 1, и чем он выше, тем полнее используется окислитель.
10 В качестве сырья используют гудроны ромашкинской и западно-сибирской нефтей.
Характеристика их представлена в табл. 1.
Таблица 1
Гудрон из нефти
Показатель ромашкинской западно-сибирской
Плотность ири 20 С, г/см
Температура размягчения по КиШ, С
Глубина проникновения иглы при
25 С, 0,1 л м .Групповой химический состав, мас.
n! . ю а) парафино-нафтеновые б) циклоароматические мопобиполив) смолы г) асфальтены
0,9852
34
Бьлее 300
253
22,9
14,2
12,5
13,7
31,0
7,4
1.67
25 9
3,2
36.9
3,1
Пример 1. 055 мас. ч. исходного сырья — гудрона западно-сибирских нефтей с температурой 132 С диспергируют в верхней зоне парогазовой фазы (выше уровня взлива жидкой фазы), 0,23 мас. ч. гудрона с температурой 294 С диспергируют в нижней зоне парогазовой фазы. Скорость парогазовой фазы составляет 0,06 мlс.
0,12 мас. ч. исходного сырья с температурой 132 С вводят в жидкую фазу. Воздух в количестве 67 лlмин подают противотоком снизу вверх. Окисление осуществляют при
278 С на непрерывной установке колонного 25 типа под давлением 1,2 атм. В результате получают строительный битум со следующей характеристикой:
0,4
99,8
12,3
10,2
19,4
1,6
27,1
29,4
35
235 — 360 С исходного сырья в указанных количествах двумя потоками — нижним и верхним в парогазовую фазу, а также в предпочтительных условиях проведения процесса.
Степень использования окислителя (воздуха) определяют значением коэффициента использования окислителя К,. Последний рассчитывают по формуле пг i> о
С,"
) Глубина проникания иглы при 25 С (100 г, 5 с) 46 в остаток после прогрева (5 ч 160 С), от первоначальной величины 94
Растяжимость при 25 С, см 12
Температура, С: размягчения 76 вспышки 229 хрупкости — 12
Интервал пластичности, С 88
Индекс пенетрации 3,4
Содержание водорастворимых соединений, мас. 0,07 где С,", Cg"ф — концентрация окислителя: исходная и в парогазовой фазе, мас. % или об. %.
Потеря массы (160 С, 5 ч), мас. %
Растворимость в бензоле, мас. %
Групповой химический состав, мас. %: а) парафино-нафтеновые б) циклоароматичсскис монобиполив) смолы г) асфальтены
При этом коэффициент использования кислорода (К,) составлят 0,980, концентрация кислорода в парогазовой фазе 0,1 об. %.
В табл. 2 — 5 приведены параметры процессов окисления гудрона ромашкинской нсфти и гудрона западно-сибирской нефти, проводимых в различных условиях, и данные по качеству и выходу получаемого битума.
Таким образом, способ согласно изобретению позволяет повысить использование окислителя, предотвратить образование взрывоопасной концентрации в парогазовой фазе. При этом происходит эффективный съем избыточного тепла реакции, улучшаются условия пожарной безопасности.
810752
Та блица 2
Гудрон ромсдцкинско!! нефти
Опыт
Показатель
4 5 6
1 (0,48 0,45
0,37 0,32
0,15, 0,23
, 0,85
0,18 ! О,О7
256
0,02
0.03 !
,95
0,52
0,35
О,!3
0,03
0,095
0,02
248
235
262
285
278 320!
ОÎG 01
65, 80
15 (100
0,05
l,8
0,005
1,0
0,02
1,6
0,03
4,9
Таблица 3
Опыт
Показатель
4 5
1 2! !
57 ; 49 !
16
97
1,5
54 42
12,5
96
2,3
2,8
102
+1
283 !
0!
2,0
56 63
25, — !9
217 225
8! 82
1g 27
0,3 0,2
0,6 !,5!
ggg 999!
209 208
90 — 10
242
3,4
268
2,8
0,! !
0,2
99,8
9! — 4
26!
3,3
0,2
0,1
0,2
03, 02
ggg 999
99,9
93 !87! 197
19,1
7,1
7,5
7.6
19,4
39,7
95,9
7,6
7,8
8,4
20,2
36.9
97,5
8,8
8,3
9,3
22,4
31,5
97,9
7,8
8,!
8,6
20,4
35,8
97,6
0,974 0,970
0.9
0,9
0,958
0,21
0,13 0,15
Количество исходного сырья, мас. %, дпспергируемого потоком верхним нижним вводимого в жидкую фазу
Температура, С: верхнего потока нижнего потока вводимого в iKIi;li itÎ фазу сырья окисления
Скорость парогазовой фазы, лг/с
Расход воздуха, л/.пан
Давление процесса, алел
Глубина проникновения иглы: при 25 С (1И г, 5 с ) в остаток после прогрева (5 ч, 160 С), % от первоначальной величины
Растяжимость при 25 С, с и
Температура, С: размягчения хрупкости по Фраасу вспышки
Интервал пластичности, С
Индекс пенетрации
Содержание водорастворимых соединений, мас. %
Потеря массы (!60 С 5 ч), мас. %
Растворимость в бензоле, мас. %
Групповой химический состав, мас. %: а) парафино-нафтеновые б) циклоароматическпе монобиполив) смолы
r) асфальтены
Выход битума, мас. <
Коэффициент использования кислорода (К )
Концентрация кислорода в парогазовой фазе, об. % (9,2
g,! 8 6 !
04 !!!3
24,1 23,5
26,3
98,3 98,2
0,976 j 0,972 !
О! I 014
120 i, 125 110
309,, "9 (312
136 (138 240
810752
Таблица 4
Опыт
7 8
Показатель!
1, 12!
0,85
0,18
0,48 045
057 0,32
О, 15,,8,23
0,02
0,03
0,95
0,03
0,95
Г,52
0,35
0,07
0,02
0,1 3
I 16 112
295, 315
360
164
305
234
3!2 (158
243
123
254!
26!
240
275
286
308!
,02
1,7
0,04 0,06
56 62
4,8 2,4
0,005
1,2
0,03
5,0
0,1
10,0
Таблица 5
Опыт
Показатель!
8 8
53
91
94
4,5
92
9,2
96
1,3
87
2,4
90 — 4
258
58 — 24
224
2,1
0,4
66 — 17
230
2,8
0,3
78 — 11
247
3,2
0,2
93 — 3
261
2,7
0,02
98 — 1
272
3,1 3,2
0,02 0,2
0,3 0,3
99.9 99,8
0,5
0,8
0,7
0,3
99,2
99,9, 99,9
99,9
1 2,0
10.2
19,0
1,5
27,2
30,1
98,4
0 968
12,4
11,8 11,9
12,2
1 1,6
1 1,5
20,9
2,4
28,5
24,3
98,8
0,990
10,!
17,6
1,4
25,9
33,2
97,9
0,970
10,1
17,9
1,3
26,0
32,6
97,7
0,976
10,9
19,4
2,2
27,9
27,4
98,5
0,976
0,12
9,8
15,6
25,1
36,7
97,3
0,972
0,1 2
0,15
0,06
0,16
0,14
Количество исходного сырья, мас. % диспергируемого верхним потоком нижним потоком вводимого в жидкую фазу
Температура, С: верхнего потока нижнего потока вводимого в жидкую фазу сырья окисления
Скорость парогазовой фазы, м/с
Расход воздуха, л, лпн
Давление процесса, а;л.и
Глубина проникания иглы: при 25 С (100 г, 5 c ) в остаток после прогрева (5 ч 160 С) % от первоначальной величины
Растяжимость прп 2.: С, с.и
Температура, С: размягчения хрупкость по Фраасу вспышки
Интервал пластичности, С
Индекс пепетрации
Содержание водорастворимых соединений, мас.
Потеря массы (160 С 5 ч),, %
Растворимость в бензоле, мас.
l
Групповой химический состав, Mac. %: а) парафино-нафтеновые б) циклоароматические монобиполив) смолы г) асфальтены
Выход битума, мас. 0
Коэффициент использования кислорода К„
Концентрация кислорода в парогазовой фазе, об. ;6
Гудрон западно-сибирской нефти
7 Я 16 l 11 12
810752
Формула изобретения
Составитель H. Королева
Техред А. Камышникова
1 едактор Е. Хорина
Коррллор С. Файн
Заказ ?23/219 Изд. № 222 Тираж 553 Подписное
НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»
1. Способ получения битума окислением гудрона воздухом при повышенной температуре с образованием подвижной парогазовой и жидкой фаз при подаче исходного сырья при повышенной температуре в жидкую фазу и воздуха снизу вверх через жидкую и парогазовую фазы, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью повышения степени использования окислителя, предотвращения образования взрывоопасной концентрации в парогазовой фазе, исходное сырье вводят в жидкую фазу в количестве 0,02 — 0,95 мас. ч. при 105 †2 С и дополнительно исходное сырье диспергируют двумя потоками в парогазовую фазу с подачей верхним потоком нагретого до 105 — 230 С исходного сырья в количестве 0,45 — 0,65 мас. ч., нижним потоком — нагретого до 235 — 360 С
) 1 исходного сырья в количестве 0,03 — 0,95 мас. ч.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, исходное сырье вводят в жидкую фазу в количестве 0,1 — 0,25 мас. ч. при
135 — 180 С, верхним потоком подают нагретое до 1,10 — 130 С исходное сырье в количестве 0,45 — 0,65 мас. ч., нижним потоком подают нагретое до 280 †3 С исходное
10 сырье в количестве 0,25 — 0,35 мас. ч.
3. Способ по и. 1, отличающийся тем, что окисление проводят при 245 — 320 С, да,влении 1 — 10 атм, скорости парогазовой фазы 0,005 — 0,1 л /с.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Гун P. Б. Нефтяные битумы. М., «Химия», 1973, с. 207 — 237.
2о 2. Там же, с. 218 — 219 (прототип).
