Способ модифицирования силикагеля

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ Св ВТИЯЬС7ВУ

CoIo3 CosoTcKNx

Соцналистическмх

Республик ни812710 ф . (61) Дополнительное к авт. санд-ву (22) Заявлено 070579 (21) 2790б39/23-26 (51)М. g,3

С 01 В 33/12 с присоединением заявим ¹

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.0381. Ьюллетень М910 (53) УДХ 54б. 284. (088. 8) Дата опубликования описания 150381 (72) Автор изобретения

1

A . .И. Терновс кий (71) Заявитель (54) СПОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯ СИЛИКАГЕЛЯ

Изобретение относися к области получения модифицированных сорбентов и может быть использовано для получения гидрофобных сорбентов íà основе окиси кремния для применения их, например, в процессах хромато.— графического разделения веществ.

Известен способ модифицирования, заключающийся в обработке его диглетилдихлорсиланом, триметилхлорсиланом и гексаметилдисилазаном 1Ц .

Известен также способ модифицирования силикагеля, включающий замещение гидроксильных,групп его поверхности на органические радикалы обработкой исходного силикагеля алкилгалогенсиланагли в среде инертного растворителя при нагревании в течение нескольких часов. Затем жидкость сливают и силикагель промывают растворителем и обрабатывают ал- . килдисилазанои E 2).

Данный способ не позволяет полностью произвести замену гидроксильных групп поверхности на алкилсилильные группировки. Кроме того, требуется предварительный синтез, выделение и очистка алкилгалогенсиланов и алкилдисилазанов, использующихся для обработки йеорганических материалов, что представляет определенные трудности.

Цель изобретения — упрощение процесса и увеличение степени замещения гидроксильных групп.

Поставленная цель достигается тем, что силикагель предварительно обрабатывают хлористым тионилом, а в качестве органического реагента используют металлорганические соединения лития или магния, причем обработку хлористым тионилом ведут при

50- 30 С.

15 II р и м е р 1. 1 г тонкоизмельченного высушенного силохрома С-120 с размером частиц 40-30 мкм помещают в реактор, добавляют 2 r диэтилового эфира и 2 r хлористого тионила. о

20 Реакционную смесь нагревают до 50 С, выдерживают при этой температуре

4 ч, промывают эфиром и сушат в токе сухого азота. Полученный хлорированный силохром обрабатывают в ди25 этиловом эфире 2 бутиллития гри комнатной температуре. Реакционную смесь разлагают 0,1-0,5 М,водным раствором хлористого аммония. Модифицированный силохром отфильтровы30 вают, промывают дистиллированной

812710

4 формула изобретения

Составитель Л,Андруцкая

Редактор О, Колесникова Техред С. Мигунова Корректор H. Ывыдкая

Заказ 672/26 Тираж 505

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж,35, Раушская наб,, д. 4/5

Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 водои, спиртом, гексаном и высушивают при 100-120 С.

Пример 2. 1 г силохрома

С-80 с размером частиц 10-20 мкм помещают в бомбу, добавляют 1 r хлористого тионила, нагревают до 80 С и .выдерживают 2 ч при этой температуре.

Реакционную смесь промывают четыреххлористым углеродом и высушивают в .токе сухого азота. К полученному хлорированному продукту при охлаждении. до 0,5 С в диэтиловом эфире добавляют 3 г октилмагнийбромида.Полученную смесь разлагают 0,1-0,5 М водным раствором хлористого аммония. Модифицированный силохром отфильтровывают, промывают последовательно водой, 15 спиртом и гексаном. Сушат в токе сухого азота.

Использование изобретения позволяет в отличие от известных способов проводить более полное превращение Щ гидроксильных групп поверхности.

Предлагаемый способ позволяет также отказаться от использования труднодоступных алкилгалогенсиланов и алкилдисилазанов, которые в настоящее время отечественной промышленностью не выпускаются.

1. Способ модифицирования силика. геля, включающий замещение гидроксильных групп его поверхности на органические радикалы обработкой исходного силикагеля органическим реагентом в среде инертного растворителя при нагревании, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения степени замещения гидроксильных групп, силикагель предварительно обрабатывают хлористым тионилом, а в качестве органического реагента используют металлоорганические соединения лития или магния.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что обработку хлористым тионилом ведут при 50-80 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. "Экстракционная хроматография". М., "Мир", 1978, с. 183-230.

2. Патент Великобритании

1460315, кл. С 01 В 33 /12, 1977. (прототип)