Способ получения двуокиси кремния, легированной двуокисью титана

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (щ715459 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (51)М. Кл. (22) Заявлено.100375 (21) 2111497/23-26 с присоединением заявки ¹

С 01 В 33/12

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет ! (5Ç) УДЫ 546.284:

:546.824 (088.8) Опубликовано 150280 Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 150280 (72) Авторы изобретения

Б.М.Нирша, Р.В.Кузнецова, З.И.Анисимова и Т.N.Ñëåñàðeâà (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ KPENHHH ЛЕГИРОВАННОЙ

ДВУОКИСЬЮ ТИТАНА

Изобретение относится к технологии неорганических продуктов, в частности, к способам получения двуокиси кремиия, легированной двуоки- сью титана.

Известные способы легирования дву- окиси кремния не решают задачи равномерного распределения добавок во всем объеме основного материала. В частности легированную двуокись кремния получают rio реакциям молекулярного наслаивания при попеременной обработке поверхности кремнезема хлоридами или органопроизводными и парами воды (1). 15

Наиболее близким к настоящему изобретению является способ получения двуокиси кремния, легированной двуокисью титана, заключающийся в том, что тетрахлорид титана, предва- 20 рительно обработанный спиртом, подвергают совместному гидролизу с этилсиликатом при определенном соотношении взаимодействующих компонентов с последующей ступенчатой термообработкой полученного продукта (2).

Недостатком известного способа является его. сложность.

Цель изобретения — устранение сложи ости. 30

Цель достигается тем, что смесь тетрахлоридов титана и кремния, в которой содержание тетрахлорида титана изменяется в интервале 5-49 вес.Ъ, обрабатывают безводной муравьиной кислотой, взятой в мольном соотношении к суммарному содержанию хлоридов в смеси, равном 1:2. ° .4. Смесь компонентов нагревают вначале от

10-15 до 55 С при скорости нагрева о

0,2-0,3 С/мин и затем от 55 до 120 С при скорости нагрева 6-10 С/мин с последующей термообработкой полученного продукта при 450-1100 С, предпочтительно 400-600 С.

Проведение процесса в указанных условиях позволяет упростить процесс и получить целевой продукт с химической формой связи легирующей добавки с выходом 99,4-99,6Ъ.

Пример 1. К безводному тетрахлориду кремния, взятому в количе- стве 28,6 мл, добавляют 2,0 мл тет-. рахлорида титана. Смесь перемешивают и при охлаждении ледяной водой медленно приливают к безводной: муравьиной кислоте, взятой в количестве 30,5 мл (мольное отношение кислоты к сумме хлоридов 1:3). Полученную смесь нагревают в колбе с обрат715459

Формула изобретения

Составитель T. Васильева

Редактор М.Недолуженко Техред 3,ôàíòà Корректор H. Зацерновская

Заказ 9610/3 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР цо делам изобретений И открытий .

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1 ным холодильником в течение 2 ч до

55 C. (скорость нагрева 0,2 C/ìèé) .

При этом реакционная масса загустевает в продукт желто-зеленого цвета.

Далее реакционную массу йагревают до температуры 120 С в теченйе ,12 мин .(скорость нагрева 6 С/мин).

Получают твердофаэный продукт белого цвета, который прокаливают на возду- хе в трубчатой кварцевой печи йри

450 с до получения- целевого продукта.

Ссдержание двуокиси титана в конечном продукте по анализу 10,8 вес.Ъ.

Выход продукта 99,4%.

Пример 2. К 28,6 мл безводного тетрахлорида кремния добавляют

5,1 мл безводного тетрахлорида титана. Смесь перемешивают и при охлаждении ледяной водой медленно приливают к безводной муравьиной кислоте, взятой в количестве 40 мл (мольное отношение кислбты к сумме хлори- 20 дов 1:3,5). Полученную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником до 55 С в течение 1,5 ч (скорость нагрева 0,25ОС/мин), За это время реакционная масса загустевает 25 в продукт желто-зеленого цвета. В дальнейшем массу нагревают до 120 С в течение 8 мин (скорость нагрева

8 C/ìèí). Получают твердофазный продукт белого цвета, который прокаливают на воздухе в трубчатой кварцевой печи при 500 С в течение 1 ч до получения целевого продукта. Готовый продукт — двуокись кремния, легйрованная двуокись титана, содержит по анализу 25,4 вес.Ъ Т10 . Выход продукта 99,5%.

Пример 3. К 28,6 мл.безводного тетрахлорида кремния добавляют

8,0 мл безводного тетрахлорида ти- тана . Смесь перемешивают и при охлаж- 4О дении ледяной водой медленно приливают к безводной муравьиной кислоте, взятой в количестве 50 мл (мольное отношение кислоты к сумме хлоридов

1:4) . Полученную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником до

55 С в течение 1,0 ч (скорость нагрева 0,3 C/ìèí) . Реакционная масса загустевает в продукт желто-зеленого цвета. Дальнейший нагрев ведут до

120 С в. течение б мин (скорость нагрева 1,0 С/мин) . Полученный твер- ю дофазный продукт белоro цвета прокаливают. на воздухе при 600 С в течение 1 ч. Готовый продукт содержит

40,5 вес.% химически связанной двуокиси титана. Выход продукта 99,6%.

1.. Способ получения двуокиси кремния легированной двуокисью титана, путем контактирования тетрахлорида титана и кремнийсодержащего соединения с последующей термообработкой полученного продукта, о т л и ч а ю — шийся тем, что, с целью упрощения способа, контактирование тетрахлори да титана и тетрахлорида кремния осуществляют в присутствии безводной муравьиной кислоты с последующим постепенным повышением температуры смеси от 10-15 до 120 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что постепенное повышение температуры осуществляют со скоростью 0,2-0,3 ОС/мин от 10-15 до 55 С и со скоростью 6-10 C/ìèí от 55 до 120 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Журнал прикладной химии, 1967, т. 40, с. 907.

2. Авторское свидетельство СССР

9485637, кл. С 01 В 33/12, 1972 (прототип) .