Способ получения легированной двуокиси кремния

 

Союз Советских

Социалистических

Республик и1171 5460 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 281277 (21) 2560847/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Р4)м К„2

С 01 В 33/12

« - ..

Государствеиийй комитет

СССР по делам изобретеиий и открытий

Опубликовано 150280, Бюллетень ¹ 6 (53) УДК 546, 284-31:

:66.046.516 (088.8) Дата опубликования описания 150280

A.È.Êóçíåöoâ, Ю,И. Расторгуев, Б.3. Шалумов, Е.А. Рябенко . и В.В.Загоржинская (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕГИРОВАННОЙ ДВУОКИСИ

КРЕМНИЯ

Изобретение относится к технике получения легиров анной двуокиси кремния, применяемой при изготовлении специальных оптических и кварцевых стекол.

Известен способ легирования двуокиси кремния, используемый для изготовления стекла путем замачивания ее в водном растворе легируюа(его металла и выдерживания в последнем при постоянном перемешивании 12-16 ч с последующим отжиманием и высушиванием полученного легированного продукта (1).

Данный способ достаточно длителЬный.

Известен способ получения легиро-: ванной двуокиси кремния, заключайщийся в том, что алкоксисилан подвергают частичному гидролизу при 2О

60 С с последующей обработкой полученного гидролизата, содержащего алкоксисилан, соль легирующего металла путем введения последней в указанный продукт гидролиза. Осадок образовавшейся легированной двуокиси кремния отделяют, сушат и при необходимости прокаливают (2).

Недостаток даннбго способа состоит в том, что он не обеспечивает получение достаточно равномерно легированного продукта при широком диапазоне содержания легирующей примеси вследствие образования отдельной фазы лигатуры при содержании последней более 1%.

Цель данного изобретения — повышение равномерности легирования двуокиси кремния при более широком диапазоне содержания в ней легирующего ме- . талла.

Цель достигается путем обработки алкоксисилана растворами солей легирующих металлов, которые предварительно нагревают до 70-100 С, а затем к ним добавляют алкоксисилан.

Процесс осуществляют путем добавления алкоксисилана к предварительно нагретому до 70-100 С раствору соответствующей соли металла или их смесей.

Проведение процесса при указанных условиях наиболее целесообразно для получения равномерно легированного продукта, поскольку в частности при . температуре ниже 70 С происходит нео полный гидролиз алкоксисилана и возможна желатинизация полупродукта, а при температуре выше 100 С возможно выпадение осадка двуокиси кремния.

715460

Формула изобретения

Составитель Л.Романцева

Техред 3 Фанта Корректор Н Задерновская

Редактор A Ìîòûëü

Заказ 9610/3 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государствеиного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 1. В колбу объемом

0,75 л, снабженную термометром, ме шалкой и помещенную в термостат, заливают 122 мм 1 M водного раствора, соли циркония Z@0CI< и 500 мм воды.

Раствор в колбе нагревают до 100 С и затем медленно приливают к нему !

270 вм тетраэтоксисилана со скоростью, обеспечивающей поддержание в реакционной массе 100ОC. Выделяющийся в процессе добавления спирт конденсируют в холодильнике и собирают в сборнике конденсата. Полученный воль термообрабатывают. В результате получают легированный продукт на основе двуокиси кремния, содержащий

15 масс Л двуокиси циркония Zr0> .

Но данным ИК-спектроскопии и рентге- нофазового анализа-полученная легиро вання двуокись кремния имеет связи

Si-0-Si u Si-0-Ме и не сЬдержит отдельно вкрапленной фазы легирующей окиси Zr0>, Пример 2. Процесс осуществляют по примеру 1, но при исполвэованйи 392 мл 0,5 М раствора. AI (NOg)g в;.качестве легирующей составляющей, 300 мл воды и 260 мл Si (ОС Н ) .

Получают равномерно легйрованную . окисью алюминия двуокись кремния, содержащую 20 масс.% @3 0>, Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1 при использовании 373 мл 2 М раствора азотнокислой соли магния Мц(Б0з ), 300 мл воды и 227 мл 81 (0С Н. )

Полученный равномерно легированный продукт содержит 30 масс.Ъ окиси магния.

Расширение концентрационного предела, введения легирующего компонента в двуокись кремния с одновременным повышением равномерности ее легирования расширяет возможности использования данного сырья для оптического и кварцевого стекловарения.

1» . Способ получения легированной двуокиси кремния, включающий обработку алкоксисилана растворами солей леги рующих металлов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения рав20 номерности легирования при более широком диайаэоне содержания легирующего металла, процесс осуществляют путем добавления алкоксисилана к пред.— варительно нагретому до 70-100 С ра75 створу соответствующей соли металла или их смесей.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9179753, кл. С 01 В 33/12, 02.10.64„

2. Патент CUA 93709833 кл. 252-448, 21.08.73.