Способ количественного определениягербицида калиевой соли 4- амино- 3,5,6-трихлорпиколиновой кислотыв растительных об'ектах
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВ МЛЬСТВУ
Союз Советскнк
Социалистических
Ресвублнк ц1813245
* . » (61) Дополнительное к авт. сеид-ау— (22) Заявлено 230179 (23) 2717556/30-15 с присоедммением заявки йе— (23) Приоритет (51)М. Кл.з
Q 01 N 31/01
ГесуявРствеииый иеиитйт
СССР пе 4маи изебаетений и еткРытий
Опубликовано 150381,Бюллетень 89 10
f53) УДК 632.954 (088.8) Дата опубликования описания 200381
P2) Автор изобретения
Н. Н. Кирюхина
: аь:,, $ - : /, I
Саратовский научно-исследовательский институт .селЬахой гигиены (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРБИЦИДА
КАЛИЕВОЙ СОЛИ 4-АМИНО-3,5,6-ТРИХЛОРПИКОЛИНОВОЙ
КИСЛОТЫ В РАСТИТЕЛЬНЫХ ОБЬЕКТАХ
Изобретение относится к химическому анализу объектов внешней среды на содержание в ннх гербицида калиевой соли 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты (хлорамп, тордон).
Известны способы количественного определения гербицида 4-амино-3,5,6-трихлорпиколиновой кислоты в растительных объектах, включающие экстрагирование гербицнда органическим растворителем, очистку экстракта и последующее определение гербицида мето-, дом тонкослойной хроматографии (1) и f2.) .
Однако известные способы не позво- 3 5 ляют с достаточной точностью определять гербицид в зеленых растительных объектах. Кроме того, способы длительны. Работа с зеленым растением имеет главную трудность — освобожде - 20 иие от пигментов, хорошо растворяющихся в органических растворителях .и маскировка их в растворе.
Цель изобретения — повьыение точности определения гербицида в зеленых растительных объектах и ускорение, определения.
Поставленная цель достигается тем, что экстрагирование гербицнда прово.дят ацетоном, а очистку экстракта 30 проводят реэкстракцией петролейным эфиром, количественным разделением ацетона от петролейного эфира хлористым натрием и выделением на силикате магния.
В процессе реэкстракции образуется ацетоноэфирная смесь, для разделения которой предлагается 5%-й раствор хлористого натрия, позволяющий количественно отделять ацетон от петро— лейного эфира. В процессе разделения жидкостей s водноацетоновую фазу проникают воднорастворимые пигменты флавоны при анализе стебля растений, метелки кукурузы. Для маскировки флавонов предлагается их адсорбция на поверхности силиката магния.
Способ осуществляется следующим образом.
Навеска измельченного растительного материала (листья, стебли кукурузы, силосная масса, свекла, капуста, яблоки — любой растительный объект) величиной в 2 г заливается дважды (2 х 25 мл) 100%-м ацетоном, экстрагируется на механическом встряхивателе 1 ч.
При завершении экстракции раствор отделяется от осадка, осадок дважды промывают ацетоном (2 х 10 мл) н от813245 ления ацетона раствор отфильтровывают от осадка. К раствору прибавляют
50 мл органической смеси, состоящей из ацетона и хлороформа (1:3). Проводится экстракция, после экстракции органический слой отделяется от водного, который отбрасывается.
Аликвота органического слоя наносится на пластину с сорбционной массой из силикагеля и гипса (1,4 r силикагеля + 0,4 r гипса + 4,5 мл H Облучение под УФ- светом проводится 40 мин, Чувствительность метода 1,5 мг/кг, воспроизводимость 95%. В табл. 1 показаны результаты определения гербицида предложенным способом. Таблица 1 Наименование объекта исследования Средняя величина определенного гербицида, мкг Количество гербицида, внесенного в пробу, мкг 15 9, 0 14, 0 8,5 14,0 2,5 2,25 4,0 2,25 - 4,0 4i0t 4г5 2,3 2,5 3,5> 3,5; 4,0;.3,5 9,0 4,.0 9, 0 14,2 13,5 4,5 4,0 8;0 9,0 2,0 2,5 3,5 4,5 13,5 14,0 9,5 9,08 4,0 2,5 2,5 8,5 13,5 9,0 14,0 14,0 4,5 2,3 2,25 2,5 4,0 3,5 4,0 4,5 4,0 14,5 13,5 14,0 14,5 14,0 8,5 8,2 9,5 2,3 2,25 перспективным для широкого использованиц. Предлагаемый способ позволяет достичь воспроизводимости сгособа не ниже 95%, сокращение времени проведения анализа в. 4 раза. Сравнительная характеристика из.вестного и предлагаемого способов определения калиевой соли 4-амино-3,5, б-трихлорпиколиновой кислоты представлена в табл. 2. Предлагаемый способ дает возможность контроля,за чистотой любого растительного объекта, подверженного воздействию калиевой соли 4-амино -3,5,б-трихлорпиколиновой кислоты. Анализу могут быть подвергнуты зеле- е0 ные злаковые растения: пшеница, просо, ячмень, рожь; кукуруза на разных стадиях созревания, любая силЬсная масса, фрукты, овощи, что отличает способ от известных и делает его Я брасывают. К изумрудно-зеленому раствору .ацетона прибавляют 20 мл петро. лейного эфира и одновременно 10 мл 5%-ого раствора хлористого натрия. Эфирный слой мгновенно приобретает изумрудно-зеленый цвет, а ацетон сме-. шивается с раствором хлористого натрия и смесь становится бледно-желтой. ,.Для полного разделения ацетона от петролейного эФира к ацетоноэфирной смеси необходимо прибавить 70 мл .5%ого раствора хлористого натрия не- © большими порциями по 10 мл. После прибавления седьмой порции хлористого натрия эфир отделяется от водноацетоновой смеси. Объем эфира замеряется для контроля, он должен точно 5 соответствовать объему эфира, взятого .для реэкстракции (20 мл). К водноацетоновому раствору прибавляют 1 r силиката магния 4510 ЗМ90, и ацетон удаляется из раствора. После уда-,ф.Полученное количество гербицида, мкг 3 2,0; 2,5;. 2,0; 2,5; 2,5; 2,0 9кОт 8к5 ° 9кОю 9к5т 9юОю 14,0; 14,5; 13,5; 14,0; 13,5 14,5 Кукуруза Пшеница Просо Ячмень Рожь Люцерна Осот Иорковь Капуста Картофель Яблоки Груши Слива Средние величины гербицида, определяемого "в объектах, мкг 813245 Таблица 2 ! Формула изобретения Величина навески исследуемого материала, г 2 Воспроизводимость, % Известная Результаты апробации 95 Время проведения анализа 1 ч 30 мин 4 ч Стоимость химических реактивов, используемых в анализе, руб. 003 07 Я Составитель Т. Родвнкова Редактор м. недолужен»о твхрвд м.Рейвес Корректор О. Билак. Тираж 907 Подписное :ВНИИПИ Государственного:комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж-35, Ваушская наб., д. 4/5 Заказ 759/53 Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 Следует отметить, что приготовление навесок в 2 и 100 г занимают различное время, не отмеченные в таблице. Численное увеличение воспроиэ- О водимости способа в 9 раэ достигается путем реэкстракции и осаждения пигмен-. тов зеленого растительного материала. уменьшение времени проведения анализа по предлагаемому способу в 4 раза объясняется простотой операции рвэк стракции пигментов, заменяющей двукратное.хроматографирование с предварительным обезвоживанием объекта. Способ количественного определения гербицида калиевой соли 4-амино-$5,6-трихлорпиколиновой кислоты в растительных объекта», включающий экстраГированив гврбицида органическим растворителем, очистку экстракта и последующее определение гербицида методом тонкослойной хроматографии, о тл и ч а ю шийся тем, что, с це лью повышения точности определения гербицида в зеленых растительных объектах и ускорения определения, экстрагирование гербицида проводят ацетоном, а очистку экстракта проводят реэкстракцией петролейным эфиром, количественным разделением ацетона от пвтролейиого эФира хлористым натрием и выделением на силикате магния. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 9 682819, кл. 6 01 М 31/08, 1978. Самосват Л. С. Определение остаточных количеств тордона в воде и плодах методом тонкослойной хроматографии. - "Химия- в сельском хозяйстве", 1975,. 9 11 с. 16 (прототип).
