Электрохимический детектор дляжидкостного хроматографа

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВ ТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социапистических

Реснублик (u) 808932 (61) Дополмительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 1445i79 (2!) 2765814/23-25 с присоединением заявки Йо—

М. Клз

G 01 N 31/08

Государстмнный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 280281. Бюллетень Н9 8 (53) УДК 543. 257

{ 088. 8) Дата опубликования описания 280281 (72) Автор изобретения

Е. A. Островидов

Северо-западный заочный политехнический инетитут (71) Заявмтель (54) ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЯ ДЕТЕКТОР ДЛЯ ЖИДКОСТНОГО

ХРОМАТОГРАФА

Изобретение относится к технике аналитического определения качественного и количественного состава веществ методом жидкостной колоночной хроматографии.

Известны детекторы, применяемые в жидкостных хроматографах, представляющие собой проточные электрохимические устройства, которые содержат индикаторный и поляризующий электроды.

На поверхности индикаторного электрода под воздействием внешней поляризации протекает электрохимическая реакция, интенсивность которой слу- 15 жит мерой концентрации определяемого вещества 311 .

Наиболее близкий к предлагаемому— электротехнический детектор для жидкостной колоночной хроматографии-со- 20 держит корпус с каналом и расположенные в нем пористый индикаторный электрод, через который фильтруется анализируемый раствор, поляризующий электрод, и хроматографическая колон- 2з на с наполнителем. Во время протекания порции исследуемой жидкости через пористый индикаторный электрод происходит ее электролиз, и по силе тока электролиза определяют концентрацию 3Q электроактивной компоненты исследуемого раствора f2(Одним из основных недостатков такого детектора является низкая степень участия активной компоненты в электрохимической реакции на поверхности индикаторного электрода, приводящая к пониженной, по сравнению с теоретической, чувствительности детектора.

Цель изобретения — увеличение чувствительности детектора путем увеличения степени участия активной компоненты в электрохимической реакции.

Поставленная цель достигается тем, что в детектор для жидкостного хроматографа вводят электрод, предназначенный для поляризации индикаторного электрода переменным током и расположенный в канале корпуса между индикаторными и поляризующим электродами с воэможностью взаимодействия с подвижной фазой наполнителя.

На чертеже изображена принципиальная схема детектора.

Детектор состоит из корпуса. 1, в канале 2 которого закреплен пористый индикаторный электрод 3 из амальгамированной пластины. Поляризующий электрод 4 установлен в сборнике 5

808932 для анализируемого раствора. Фторолоновая прокладка б и гайка 7 герметизируют торец хроматографической колонны 8 с наполнителем, состоящим из неподвижной 9 и подвижной 10 фаз.

В канале 2 корпуса детектора размещен дополнительно поляризующий электрод 11 для поляризации индикаторного электрода 3 переменным током. Источником переменноточной поляризации служит генератор 12 переменного тока звуковой частоты 13-34 (20 Гц-20 кГц).

Через поляриэующий электрод 4 на индикаторный электрод накладывается поляризация постоянным током с помощью полярографа 13, самописец 14 которого регистрирует ток электрохимической реакции, служащий мерой концентрации анализируемого вещества.

Детектор работает следующим образом.

Анализируемый раствор„ пройдя через хроматографическую колонну 8, фильтруется через индикаторный электрод 3. Под воздействием полярографа

13 постоянного тока на внутренней поверхности электрода 3 протекает электрохимическая реакция, ток которой служит мерой концентрации электрохимически активной компоненты исследуемого раствора.

Переменноточная поляризация электрода 11 от генератора 12 вызывает периодические изменения поверхностного натяжения на границе исследуемый раствор — индикаторный электрод. 0сцилляции поверхностного натяжения на межфазной границе вызывают энергичное размешивание приэлектродного слоя анализируемого раствора, что увеличивает интенсивность массообмена.между электродной поверхностью и анализируемым раствором. Интенсификация массообмена приводит к увеличению тока, генерируемого индикаторным электродом. Эффективность введенного электрода (увеличение чувствительности детектора) иллюстрируется прилагаемым актом испытаний, из ко.торого следует, что отклик детектора на электрохимически активную компоненту анализируемого раствора в

1,5-2 раза больше; когда на индика-. торный электрод наложена поляризация переменным током.

Таким образом, дополнительный по". ляризующий электрод увеличивает чувствительность детектора и позволяет использовать детектор для анализа более широкого класса химических

15 веществ.

Формула изобретения

I щ Электрохимический детектор для жидкостного хроматографа, содержащий корпус с каналом и расположенные в нем пористый индикаторный электрод, поляризукиций электрод, и хроматографическую колонну с наполните25 лем, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности, детектор дополнительно содержит электрод, презназначенный для поляризации индикаторного электрода переменным током и расположенный в канале корпуса между индикаторным и поляризующим электродами с возможностью взаимодействия с подвижной фазой наполнителя.

35 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Жидкостная колоночная хроматография, под ред. В.. Т. Березкина, М., "Иир", 1978, с.195-217.

40 .2. Авторское свидетельство СССР

В б72983, кл. G 01 N 37/46, 1977 (прототип).

808932

Составитель И. Рогаль

Редактор Е. Спиридонова Техред М.Лоя Корректор М. Вигула

Заказ 401/46

Тираж 918 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35; Раушская наб., д. 4/5

-Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4