Способ определения диметилацетамидав воде

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ («) S l l l44

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.03.79 (21) 2736428/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.03.81. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 07.03.81 (51) М.К .

G 01N 31/08

Государственный комитет (53) УДК 543.544.25 (088.8) по делам изобретений н открытий

/ (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛАЦЕТАМИДА

В ВОДЕ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению микроколичеств диметилацетамида (ДМАА) в воде на уровне предельной допустимой концентрации (0,4 мг/л) .

Известен способ определения диметилацетамида в воздухе, основанный на щелочном гидролизе ДМАА до диметиламина с последующим фотоколори метрическим исследованием его по реакции с 2,4-динитрохлорбензолом (1).

Недостатком метода является низкая селективность и малая чувствительность (2 мг/л).

Известен способ газохроматографического определения диметилацетамида на пламенно-ионизационном детекторе в сточных водах производства химических волокон с использованием сорбента «Полисорб-1» (2).

Способ имеет низкую чувствительность (1 мг/л), недостаточную для определения

ДМАА на уровне предельно допустимой концентрации.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения, Указанная цель достигается предлагаемым способом, который заключается в том, что диметилацетамид экстрагируют из воды, насыщенной сульфатом натрия, смесью хлороформа с эфиром, взятых в соотношении 1: 5 — 1: 7, добавляют к экстракту йодбензол с последующим хроматографическим разделением полученной смеси.

Пример 1. 1 л исследуемого водного

5 раствора ДМАА насыщают 2 — 2,5 г экв сульфата натрия и трижды экстрагируют порциями по 50 мл предварительно приготовленным раствором 5 мг йодбензола в

150 мл смеси хлороформ — эфир в соотноше(р нии 1: 5 — 1: 7. Вытяжки упаривают на роторном испарителе до 3 мл и хроматографируют. В качестве носителя используется хромосорб W (30 — 60 меш), обработанный

0,5 %-ным спиртовым раствором гидрооки15 си калия, на который наносят 10% карбовакса-20М. Используют следующий режим работы хроматографа: температура термостата колонок 110 С, температура испарителя 200 С, расход газа-носителя азота

30 мл/мин. Для калибровки прибора приготавливают по 1 л раствора ДМАА в воде следующих концентраций: 0,1; 0,5; 1,0; 3,0;

5,0; 10 мг/л. Пробы обрабатывают описанным способом. Результаты хроматографического анализа рассчитывают по методу наименьших квадратов.

Пример 2. 1 л исследуемого водного раствора с концентрацией ДМАА 0,1 мг/л насыщают 2 — 2;5 r.ýêâ сульфата натрия и

Зр трижды экстрагируют порциями по 50 м,ц

811144

Найдено, мг/л, нри соотношении хлороформ: эфир

Исходная концентрация

ДМАА, мг/л

1:7

0,092

0,43

0,94

2,88

4,86

9,78

0,1

0,5

1,0

3,0

5,0

10,0

0,094

0,45

0,96

2,93

4,92

9,88

Формула изобретения

Составитель С. Хованская

Техред Л. Куклина

Корректоры: Т. Трушкина и P. Беркович

Редактор E. Хорина

Заказ 217/10 Изд. № 175 Тираж 915 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 предварительно приготовленным раствором

5 мг йодбензола в 150 мл смеси хлороформ — эфир в соотношении 1: 5. Вытяжки упаривают на роторном испарителе до объема 3 мл и хроматографируют. В качестве 5 носителя используют хромосорб W (30—

60 меш), обработанный 0,5%-ным спиртовым раствором гидроокиси калия, на который наносят 10% карбовакса 20М. Используют следующий режим работы хромато- 10 графа: температура термостата колонок

110 С, температура испарителя 200 С, расход газа-носителя азота 30 мл/мин, объем вводимой пробы 2 мкл.

Пример 3. 1 л исследуемого водного раствора с концентрацией ДМАА 0,1 мг/л насыщают 2 — 2,5 r экв сульфата натрия и трижды экстрагируют порциями по 50 мл предварительно приготовленным раствором 20

5 мг йодбензола в 150 мл смеси хлороформ — эфир в соотношении 1; 7. Далее

Чувствительность способа 0,1 мг/л, что позволяет определять ДМАА на уровне имеющейся предельно допустимой концентра- 25 ции его в воде (0,4 мг/л).

Способ определения диметилацетамида в 30 воде, включающий хроматографическое разделение анализируемого вещества, о тл ич а ющн и с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, диметилацетамид эсктрагируют из воды, насыщен- 35 ной сульфатом натрия, смесью хлороформа с эфиром, взятых в соотношении 1: 5 — 1: 7, добавляют к экстракту йодбензол с последействуют по условиям, указанным в примере 2.

Калибровка. Для калибровки прибора приготавливают по 1 л раствора ДМАА в воде следующих концентраций: 0,1; 0,5; 1,0;

3,0; 5,0; 10,0 мг/л и т. д. Пробы обрабатывают и анализируют описанным способом.

Результаты хроматографического анализа рассчитывают по методу наименьших квадратов, по которому вычисляют коэффициент

А, используемый в дальнейших расчетах искомых концентраций ДМАА в исследуемых пробах воды. При соблюдении постоянными условий проведения опытов коэффициент А является неизменным (в данном случае он равен 101,8). Искомую концентрацию ДМАА рассчитывают по формуле

СдмАА = А. So, где So — отношение площади пика ДМАА к площади пика йодбензола. Результаты найденных таким способом концентраций ДМАА приведены в таблице. дующим хроматографическим разделением полученной смеси.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Еремян Е. В., Давтян К. А. Экстракционно-фотометрическое определение диметилацетамида в воздухе. — «Гигиена и санитария», 1970, 7, с. 77.

2. Маковская Н. В., Панченко 5. Н., Аграновский И. Н. Определение диметилацетамида в сточных водах производства химических волокон. Тезисы докладов на

Всесоюзном совещании по химическим и инструментальным методам анализа природных и сточных вод, ч, 1. М., 1973, с. 58 (прототип) .