Способ концентрирования электро-литической щелочи

 

Свюз Сееетскмх

Сецмалмстмческмх

Республмк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii>814862

Г (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено29.03.79 (21) 2767437/23-26 с присоединением заявки И— (23) Приоритет—

Опубликовано 23.03.81. Бюллетень Рй 11 (5l ) M. К т.

С 01 О 1/42

ГфеудерствВххю хаатет

СССР ве делам хзобретеххй в етхрытхй (53) УДК 661.322 (088.8) Дата опубликования описания 25.03Я1

Т. К. Солошенко, В. М. Подкопов, В. Е. Бабенко, А. М, Пеклер, В. Л. Кубасов, О. В, Муравьев, В. И, Волков и В. Г. Гулевич (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЙ

ЩЕЛОЧИ

Изобретение относится к химической технологии, в частности к концентрированию электролитической щелочи.

Известен способ выпаривания растворов электролитической щелочи (щелоков)

5 в многокорпусной выпарной установке, заключающийся в том, что раствор делят по количеству корпусов на потоки, подогревают каждый поток äî. температуры кипения раствора в соответствующем корпусе и направляют в него на упаривание(1).

Однако, известный способ рассчитан на упаривачие некристаллизирующихся растворов, где не учитывается необходимост», снятия пересыщения с определенной величины потока электрощелочей, создание условий преимущественного роста кристаллов. Поэтому использование указанного способа в кристаппизующихся растворах, с.: целью укрупнения размеров кристаллов, способствует обратному процессу — получению мелкодисперсного кристаллического. осадка.

Наиболее близким к изобретению по сущности и достигаемому техническому эффекту является способ концентрирования электролитической щелочи, заключающийся в концентрировании электролитических щелочей путем двухстадийного упаривания в многоступенча. ой установке. На первой стадии выпарки получают средние щелока с концентрацией NQOH около 26-30%. Соковый пар первой ступени выпарки, обогреваемой свежим паром давлением около

10 кгс/см, используют для обогрева ап2 парата второй стадии, где получают каустическую соду концентрацией около 4550%;) С) OH и второй ступени. Соковый пар второй ступени используют для обогрева аппарата третьей ступени, Упариваемые щелока самотеком перетекают последовательно из первого корпуса системы во второй и третий. Йалее упаренная до концентрации средних щелоков пульпа вместе с выпавшей на первой стадии кристаллической солью поступает для разделения на центрифугу. Отфильтрованные от соли электрощелока (средние) поступают на вторую стадию, т,е. окончательную доупарку 00Н, а ggCE с центрифуги — на приготовление обратного рассола, доупаренную щеночь охлаждают 2 .

Однако, данный способ не позволяет укрупнить кристаллы хлорида натрия после первой стадии упаривания, так как физикохимические свойства щелоков таковы, что в процессе их концентрирования по корпусам увеличивается вязкость раствора, и в корпусах выпарной установки происходит преимущественное образование новых зародышей, а не рост ранее возникших, т.е. размер кристаллов после второй и третьей стадий составляет 0,17 мм. В результате этого происходит забивка центрифуг, проскок соли, возникает необходимость дополнительной промывки сони от щелочи с дополнительной затратой грею- щего пара на доупарку промвод. Последнее влечет эа собой значительные потери щелочи и перерасход пара на выпарку.

Недостатком известного способа, таким образом, является повышенные потери щелочи и расход пара на выпарку.

Цель изобретения — снижение потерь щелочи и экономия пара на выпарку.

Поставленная цель достигается способом концентрирования электролитической щелочи путем двухстадийного упаривания ее в многоступенчатой. установке, отделения осадка после каждой стадии упариваиия и ихнаждения щелочи, причем на первую ступень подают 60-30% щелочи от общего потока, на вторую 7-13% и на последующие ступени 13-27%.

При этом электролитическую щелочь перед подачей в каждую ступень после первой предварительно смешивают с упа° ренной щелочью предыдущей ступени.

Способ заключается в следующем.

В первую ступень упаривания подают

60-80 вес.% электролитической щелочи, (от общего потока со стадией электролиза), содержащей 10-12% КдОН и 18-20%

Й aC R Первую ступень обогревают гре1ощям паром давлением 8 кгс/см2, на вторую ступень подают 7-13 вес.% щелочи от общего потока и на последующие ступени — 13-27 вес.%. При этом электролитическую щелочь перед подачей в каж дую ступень, после первой, предварительно смешивают с упаренной щелочью предыдущей ступени. Упаренные до концентрации 14-16% NaOH в первой ступени щелока с выпавшей кристаллической .сонью ЙаСС самотеком поступают во вторую ступень, куда подают также 7-13%

814862 4 общего потока свежих ненасыщенных по хлориду натрия электрощелоков. По пути следования полученной смеси электрощедоков во вторую ступень происходит частичное растворение мелких фракций кристаллов, образовавшихся в первой ступени.

Оставшиеся средних размеров кристаллы, попадая во вторую ступень, служат центрами кристаллизации и растут в размере.

10 Во второй ступени раствор упаривается до концентрации 18-22% за счет тепла сокового пара первой ступени. Щелочная пульпа со второй ступени перетекает в третью ступень, где на пути следования

t5 смешивается еще с частью электрощелоков. Происходит процесс, аналогичный второй ступени, где подрастворенные кри сталлы со второй ступени растут в третьей ступени за счет. снятия на них, как уо на центрах, пересыщения..

Концентрация средних щелоков после третьей ступени достигает 26 -30% 4 аОН. Упаривание раствора щелочи в третьей ступени осуществляется за счет тепла сокового пара второй ступени. Лалее упаренная солевая пульпа поступает для разделения на центрифугу. Отделенные до твердой соли щелока идут на вторую стадию упаривания, т.е. на окончательную зо доупарку до 45-50%йаОН, а соль с центрифуги — на нриготовление обратного рассола, упаренная щелочь поступает на охлаждение и декантаци1о.

Способ предусматривает также воэможность подачи части свежих электрощело35 ков, 7 -13% от общего потока, предназначенных на последующие после второй ступени, в ступень окончательной упарки, где также, как и в предыдущих ступенях, 4О подрастворяется малкая фракция проскочивших через центрифугу кристаллов, а оставшиеся кристаллы растут за счет снятия на них пересыщения.

Подачу свежей электролитической щелочи по ступеням в соответствующем коли- .

45 честве осуществляют или непосредственно в выпарной аппарат или в трубопровод, через который он соединен с предыдущим выпарным аппаратом, т.е. в последнем случае электрощелочь перед подачей в каждую о ступень после первой предварительно. смешивают с упаренной щелочью предыдущей ступени.

В предлагаемом способе имеет место увели .ение размеров кристаллов отделяе > мой соли хлорида натрия, эа счет чего способ обуславливает уменьшение остаточной влажности соли на центрифуге до 3% вместо 5% по известному способу, B pe8148 зультате лучшего отжима с 1 т 100

М аОН экономится 20-25 кг NaOH. После отделения щелочи от соли последнюю промывают водой и конденсатом, который насыщаютИ аОН и возвращают на упаривание. Количество воды, вводимой в цикп на проьывку сопи на центрифуге из расчета на 1 т 100 ЙаОН, составляет 687 кг ,по известному способу, а за счет укрупнения соли и сокращения остаточной щелоч- tO ности в предлагаемом способе — 527 кг, т.е. сокращается на 160 кг. Количество пара, необходимое на упарку промвод по предлагаемому способу составляет 204 кг, а по известному способу — 266 кг, т.е. имеет место экономия пара в размере .

62 кг на 1 т 100 l4àOÍ.

Пример 1. Подогретые электролитические щелока в количестве 100 т/ч с концентрацией NaOH 10% и ЙаС8 17% в растворе подают на упаривание в двухстадийную трехступенчатую установку, третья ступень которой включает аппарат упарки средних щелоков и аппарат окончательной упарки. B первую ступень установки, обогреваемой греющим паром давлением 8 кгсlсм, поступают 75 т/ч, т.е. 75 or общего потока электрощеноков. В процессе упаривания на ступени йо концентрации М аОН 14% выпадает 30 около 0,583 кг/ч кристаллов ЙаС0 . Qaлее раствор щелочи с солью самотеком перетекает во вторую ступень по трубопроводу, куда врезана линия подачи 10% (т.е. 10 т/ч) электрощелоков. После смещения и растворения части кристаллов

Й аС0 поток направля от во вторую ступень, где он упаривается до 22% ЯаОН за счет тепла сокового пара первой ступени. Общее количество кристаллической 40 соли после второй ступени составляет

4,8 т/ч Й аСт,, и средний размер кристаллов составляет 0,27 мм, Шелочная пульпа из второй етупени перетекает в третью ступень, в аппарат упарки средних щеноков. На пути следования пульпу смешивают с 10% (10 т/ч) электрощелоков, и при упаривании до 28%Й аОН срейний размер кристаллов растет до

О 37 мм. Общее количество кристаллиt

50 ческого ЦаС3 после упарки до средних щелоков составляет 11,2 т/ч.

Упарку осуществляют за счет тепла сокового пара второй ступени. После упарки йо средних щелоков пульпу с кристаллами NaC8 направляют на разделеS$ ние на центрифугу и далее раствор щелочи на упаривание до концентрации КаОН 4550% в аппарат окончательной упарки. Ту62 6 да же подают 5% (т.е. 5 т/ч) электрощелоков. Средний размер сопи после третьей ступени составляет 0,25 мм. Шелочь охлаждают, а соль фугуют на центрифуге, промывают водой H конденсатом

or К аОН, отжимают и направляют на приготовление обратного рассола. Остаточная влажность соли на сетке центрифуги составляет 3,8%, количество щелочи, дополнительно отжатой, соответствует

15 кг в пересчете на 1 т. 100% КаОН.

Количество промвод на отмывку остаточной N aOH — 591 кг, а .количество расходуемого на упарку этой промывочной воды пара составляет 229 кг, т.е. имеет место экономия пара в количестве 37 кг на 1 т 100 Й аОН в сравнении с из-вестным способом.

Пример 2. Процесс осуществляют по схеме, которая описана в примере 1.

Подогретые электролитические щелока в количестве 100 т/ч с концентрацией

10% ЙаОН,Я aCO — 17%в растворе поступают на упаривание в двухстайийную трехступенчатую установку, как в приме ре 1. В первую ступень установки пойают

80% (т.е. 80 т/ч) от общего потока электрощелоков. В линии подпитки второй и третьей ступени вводят 7% (т.е. 7 т/ч) электрощелоков, а в третью ступень вв< о дят 6% (т.е. 6 т/ч) электрощелоков, поступающих на выпарку. Средний размер кристаллов хлорида натрия при этом составляет 0,12 мм для первой ступени, 0,30 мм — для второй, 0,34 мм — дпя средних щелоков 3-ей ступени и 0,23 ммдля щелоков окончательной упарки третьей ступени.

После центрнфугирования остаточная влажность осадка составляет 4%, что йает экономию щелочи 12 5 кг. Количество воды на промывку оставшейся щелочи составляет 607 кг, т.е. имеет место экономия промвод в размере 80 кг на 1 т

100% N aOH. Количество пара на упаривание вводимых в систему промвод — 235 кг„ т.е. экономится 31 кг пара с одной тонны 100% К àOÍ. Шелочь охлаждают.

Пример 3. Процесс осуществляется по схеме, которая описана в примере

1, на подпитку электрощелоками осуществляют непосредственно в выпарные аппараты. Подогретые электролитические щелока в количестве 100 т/ч с концентрацией NaOH — 10% ий аСР— 17% в растворе поступают на упаривание в выпарную установку. В первую ступень подают 60% (т.е. 60 т/ч) от общего пото ка электрошелоков. В линию подпитки второй ступени. подают 13% (т.е. 13 т/ч) электрощелоков, в третью ступень — в аппарат средних щелоков подают 20% (т.е.

20 т/ч), а в аппарат окончательной упарки - 7% (т.е. 7 т/ч) щелоков от общего количества электрощелоков, поступающих: на выпарку. Средний размер кристаллов

3 аС при этом составляет 0,12 мм для первой ступени, 0,25 мм — для второй ступени, 0,34 — для третьей ступени и

0,21 мм — для щелоков окончательной упарки. После центрифугирования остаточная влажность осадка составляет 4,1%.

Зкономия щелочи достигает — 11,2 кг

Na0H в пересчете на 1 т 100% NaÎH.

Количество воды на промывку составляет

6 15 кг, количество пара на упаривание промвод составляет. 238 кг, т.е. экономится 28 кг пара на 1 т 100% МаОН.

Таким образом из примеров следует, что предлагаемый способ noaaonser ук,рупнить соль и достичь экономии пара на выпарку, а также снизить потери щелочи.

Вне указанных интервалов количеств электрощелочи, распределяемой по ступеням, имеет место получение более мелких кристаллов хлорида натрия, что влечет за собой повышенные потери шелочи и повышенный расход пара на выпарку. Так при подаче на первую ступень 85% электрощелоков, на вторую- 5% и в последующие

10% размер кристаллов в первой ступени0,12 мм, на второй - 0,17 мм, на третьей в аппарате средних шелоков—

4862 8

0,18 мм в аппарате окончательной упарки тоже 0,18 мм.

При питании первой ступени 55% электрощелоков, второй ступени 15% и последующих ступеней 30% получают кристаллы соответственно 0,12 мм, 0,06 мм и

0,1 мм. Таким образом, размер кристаллов вне заявленных пределов меньше, чем в известном способе и в предлагаемом.

36

Формула изобретения

1. Способ концентрирования электролитической щелочи путем двухстадийного

>> упаривания ее в многоступенчатой установке, отделения осадка после каждой стадии упаривания и охлаждения щелочи, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь щелочи и экономии пара на выпарку, на первую ступень подают 60-80% щелочи or общего потока, на вторую — 7 — 13% и на последующие ступени 13-27%.

2.Способпоп. l,отличаюшийся тем, что, электролитическую шелочь перед подачей в каждую ступень после первой предварительно смешивают с упаренной щелочью предыдущей ступени.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

И 573167, кл. В Ol О 1/26, 1977.

2. Якименко А. М. Производство хлора, каустической соды в неорганических продуктов. М., "Химия", 1974, с. 260 (прототип) .

Составитель H. Грехнева

Редактор В. Данко Техред М. Лоя Корректор В, Бутяга

Заказ 943/32 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,