Способ получения окиси висмута

 

Соназ Совет сник

Социалистических

Республик

< >814874 (6l ) Дополнительное к авт. санд-ву— (22) Заявлено23.05.79 (2т ) 2769196/23-26 с прнсоеднненнеат заявки .%— (23) Приоритет—

Опубликовано 23.03-81-- Бтоллетень М 11

Дата опубликования описания 25.03,81 (5l)N. Кд.

С 01 G) 29/00

Гааударатваннатй наиатат

СССР аа делам нзааратаннй н атаритай (53) УДК 661.887..2(088.8) М. А. Медков, P Л. давидович н Е. Г. Ипполитов (72) Авторы изобретения

1 т 1

Институт химии Дальневосточного научного ентр@- ...,:,„, .„„

АН СССР (71) Заявитель (54.) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ВИСМУТА

Изобретение относится к способам получения окиси висмута, которую используют, например, для производства оптических стекол.

Известен способ получения окиси висмута путем обработки хлорокиси висмута

5 последовательно при кипячении растворами карбоната и гидроокиси шелочного металла с последующим отдепением, промывкой и сушкой продукта (1$.

Недостатком способа является трудоемкость процесса из-за наличия стадии отделения и отмывки гидроокиси висмута.

Известен способ получения окиси вис15 мута, основанный на многократной обработке хлорокиси висмута азотной кислотой.

Согласно этому способу, к хлорокиси висмута добавляют азотную кислоту, и полученный раствор уцаривают досуха. Затем сухой остаток еше дважды обрабатывают. азотной кислотой, кажцый раз упаривая ,раствор досуха. Полученный основной нитрат прокаливают при 400-600@С 12 .

Недостатком указанного способа является многостадийность процесса. Кроме того, способ предусматривает использование концентрированной азотной. кислоты в сравнительно большом количестве (150мл на 100 r хлорокиси висмута Вт ОСО).

Цель изобретения — упрощение процесса получения окиси висмута.

Поставленная цель достигается термической обработкой непосредственно хлорокиси висмута в.присутствии паров воды при 400-650 С.

Процесс осуществляют следующим образом.

Образец хлорокиси висмута помещают в лодочку, которую вводят в трубку из кварца, фарфора или керамики, помещеннуто в трубчатую печь. Образец нагревают, постепенно поднимая температуру

О печи go 650.С и пропуская ток водяного пара. Увеличение температуры выше

650 С нежелательно, так как приводит к взаимодействию окиси висмута с материалом лодочки или к плавлению окиси вис

814874 4 ния обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущ .ства:

1. Упрощение процесса за счет непосредственного превращения хлорокиси висмута в окись висмута, минуя стадии растворения, отделения и промывки.

2. Способ более экономичен, так как предусматривает использования никаких реагентов, кроме воды.

1о 3. Способ не требует использования я. дорогостоящей аппаратуры.

3 мутя. В интервале температур 400650 С происходит взаимодействие хлор окиси висмута с водяным паром с образованием окиси висмута В О . Процесс сопровождается выделением хлористого водорода, который поглощают водой.

Как правило,. в указанном интервале температур превращение хлорокиси вис мута в окись протекает практически количественно в течение 1-2 ч. Ниже

400 С скорость процесса незначительна

Полноту протекания реакции контролируют по количеству выделившегося хлористого водорода, который улавливают титрованным раствором щелочи, а также по убыли массы образца. В результате реакции получают желтую окись висмута, которая, по данным рентгенографического анализа, не содержит Ва OCR.

П р н м е р . 0,2472 г хлорокиси висI

° . 2о мута В ОСВ помещают в кварцевую лодочку, которую вводят в кварцевую трубку, помещенную в трубчатую печь. Образец

О нагревают до 600 С, одновременно пропуская над ням ток водяного пара. Про25 цесс ведут в течение 1,5 ч. Вес конечного продукта равен 0,2208 г. Выход

99,9%. Реакция предлагаемого иэобретеФормула изобретения

Способ получения окиси висмута из хлорокпси висмута, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью упрощения процесса, хлорокись висмута подвергают термической обработке в присутствии паров воды при 400-650 С.

Источники .информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 175933, кл. С 01 Ор 29/00, 1964.

2. Авторское свидетельство СССР № 202907, кл. С 01 Q 29/00, 1965 (прототип).

Составитель С. Лотхова

Редактор В. Йанко Техред М. Лоя Корректор

Закаэ 943/32 Тираж 505 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., g. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4