Способ определения микроколичеств хлора, серы, селена и теллура в висмуте высокой чистоты
- 1
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
336595
Союз Советокиз
Социалистическил
Республин
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от BBT. свидетельства №
Заявлено 21 VII.1970 (№ 1462643/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21 1Ч.1972. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 29 Ч.1972
М. Кл. 6 Oln 31/20
С Olg 29 00
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК, 543.062:546..13:
:546.22:546.23:
:546.24 (088.8) Авторы изобретения
А. М. Устимов и Н. Я. Чалков
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ХЛОРА, СЕРЫ, СЕЛЕНА И ТЕЛЛУРА В ВИСМУТЕ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения примесей хлора, серы, селена и теллура в висмуте высокой чистоты.
Известен способ определения селена и теллура в висмуте высокой чистоты путем осаждения их хлористым оловом с использованием мышьяка в качестве коллектора.
Для увеличения чувствительности определения и упрощения методики предлагается хлор, серу, селен и теллур отделять от висмута путем экстракции их из расплава при температуре 320 — 350 С едоцким натром с добавлением металлического натрия.
Наиболее полная экстракция достигается при обработке расплавленного висмута едким натром в количестве 0,2 — 2,5% и металлическим натрием в количестве 0,1 — 1% по отношению к навеске висмута. При этом хлор, сера, селен и теллур в виде NaC1, NaqS, NaqSe u
Nà2Ãå переходят в плав едкого патра и таким образом отделяются от висмута.
Пример, 200 — 500 г висмута помещают в корундовый или стальной тигель и нагревают до 350 С (тип нагревателя — котел с электрообогревом) . Добавляют 2 — 4 г 1Х)а ОН (х. ч.), включают мешалку и вносят 0,8 — 1,5 г металлического натрия, после чего перемешивают расплав 10 — 15 мин, в течение которых температура снижается до 320 — 330 С. Слой каустика отделяют от висмута, для чего охлаждают расплав до 310 — 300 С и выливают расплавленный висмут, оставляя в тигле за5 твердевший плав едкого патра, содержащий серу, селен, теллур и небольшие (10 — 100 мг) количества висмута.
Содержимое тигля растворяют сначала в
10 воде, затем добавляют азотную кислоту до полного растворения висмута, а также хлора, серы, селена н теллура. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и далее нз алнквотных частей последовательно
15 определяют хлор, серу, селен и теллур, используя известные высокочувствительные методы. Селен определяют по реакции с 3,3-диаминобензидином; теллур — колориметрнчески с бутилродамином С либо спектральным
20 методом после осаждения теллура хлористым оловом и гнпофосфитом натрия, используя в качестве коллектора 0,2 — 0,5 мг мышьяка и 50 — 100 л|г угольного порошка; серу— либо нефелометрнчески по Ва304, либо коло25 рнметрически,по PhS после отгонки ее в виде
H S; хлор — полярографнчески.
Холостую пробу ведут на всех реактивах, кроме висмута. Чувствительность определения серы 1 10 6%, селена 1.10 %, теллура
30 5 10 8% и хлора 1 10 в%.
336595
Предмет изобретения
Составитель В. Ключников
Текред Л. Евдонов
Корректор T. Бабакина
Редактор Н. Корченко
Заказ 1497/13 Изд..№ 606 Тираж 448 Подписное
11НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-36, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ опредсления микроколичеств хлора, еры, селена н теллура в висмуте высокой чистоты путем концентрирования н отделения нх от внc÷óòа, отлггчающггггся тем, что, с целью увели 1ен11я чуBcTBHTeльности определения и упрощения методики, хлор, серу, селен и теллур экстрагнруют из расплавленного висмута при 320 †3 С едким натром с добавкой металлического натрия, 5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для экстракции используют едкий натр в количестве 0,2 — 2,5% н металлический натрий
0,1 — 1% по отношению к навеске висмута.
