Способ получения катализаторадля полимеризации олефинов
О П И С А Н И Е (11)818647
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Соеетсхих
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.12.76 (21) 2432322/23-04 с присоединением заявки № (51) M. Кл.з
В 01J 37/04
В 01J 27/14//
//С 08F 10/00
ГосУдарстеенный комитет (23) Приоритег (43) Опубликовано 07.04.81. Бюллетень № 13 (53) УДК 66.097.3 (088.8) по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 07.04.81.Ф (72) Авторы изобретения l0. Р. Абдрахимов, М. И. Ахметшин, Е. А. Бугай, Ж. Ф. Галимов, X. M. Гибадуллина, С. Г. Прокопюк, А. А. МирОтйтр, М. Н. Мухаметов и P. А. Шарипов . ".-,-„.- "-..=;-. -
1 1 (71) Заявитель Уфимский нефтяной институт
1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА
ДЛЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ОЛЕФИНОВ
С целью упрощения технологии и интенсификации способа предлагается способ получения катализатора для полимеризации олефинов, включающий смешение пирофосфорной кислоты с порошкообразным носителем при 50 — 160 С, взаимодействие компонентов и сушку при 280 — 300 С путем диспергирования смеси в поток теплоносителя, экструзию катализаторной шихты.
Изобретение относится к способам получения катализатора для полимеризации олефинов с целью производства полимербензина и других полимерпродуктов, используемых в качестве компонентов для синтеза присадок и моющих веществ.
Известны способы получения катализатора полимеризации олефинов путем смешения пирофосфорной кислоты с твердыми носителями с последующим выкалыванием 10 полученной катализаторной массы, ее сушкой, размолом, рассевом, вызреванием, увлажнением и формовкой катализаторной массы в гранулы. Конечной стадией получения катализатора является сушка гранул 15 и затаривание (1).
Известные способы являются периодическими и многостадийными.
Ближайшим к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту яв- 20 ляется способ получения катализатора, по которому катализаторную массу для экструзии готовят химическим взаимодействием пирофосфорной кислоты с носителем, например кизельгуром (2). Для этого пиро- 25 фосфорную кислоту предварительно перемешивают с кизельгуром при 50 — 160 С в течение 10 — 12 мин, затем, сообщив смеси температурный импульс на 15 — 20 С больше указанной выше температуры, прово- 30 дят в обогреваемом смесителе реакцию взаимодействия (схватывания) между компонентами. Полученную твердую монолитную катал изаторную массу выкалывают, сушат, размалывают, рассеивают, вызревают, увлажняют и формуют — экструдируют в гранулы. Сформованный катализатор сушат до влажности 5 — 8 вес. и затаривают в герметичные бочки.
Недостаткам и известного способа получения катализатора являются его периодичность и м ногостадийность, 30 — 40% операций по приготовлению катализатора осуществляется с применением ручного труда. Наличие второстепенных стадий и операций процесса, таких как выкалывание катализаторной массы, ее размол и рассев, обуславливают плохие санитарно-технические условия в производстве катализатора.
818647
Таблица 1
Катализатор
Температура смешения, С
Носитель
Прочность, кгс/табл, A I Уплажняемость оу Кизельгур МАСК Кремнегель 31 — 39 105 †1 102 в 108 101 †1 11 — 12 30 — 35 28 — 40 8 — 9 11 — 12 1Π— 12 Кизельгур MACK Кремнегель 32 — 40 30 — 36 28 — 42 100 — 108 ,38 — 110 98 — 109 100 8 — 8,5 12 — 13 33 — 40 32 — 36 29 — 41 Кизельгур MACK Кремнегель 103 †1 99 — 108 98 — 107 11 — 12 160 8 — 9 12,5 — 13 Отличительным признаком изобретения является проведение взаимодействия компонентов и сушки путем диспергирования смеси в поток теплоносителя. Способ согласно изобретению по сравнению с известным значительно технологически проще, и процесс получения катализатора «о способу согласно изобретению идет значительно интенсивнее. Так, предлагаемый способ предусматривает создание непрерывности процесса, сокращение стадий приготовления катализатора, таких как выкалывание массы, вызревание, сушка массы, размол, рассев, вызревание, увлажнение. 15 Согласно предлагаемому способу пирофосфорную кислоту смешивают с носителем и полученную смесь хорошо перемешивают в обогреваемом смесителе при 50 — 160 С в течение 10 — 12 мин. Затем из 20 этой массы путем распыления получают катализаторный порошок. Получение сразу же после смешения катализаторного порошка достигается распылением жидкой катализаторной массы и проведением ре- 25 акции химического взаимодействия между компонентами с образованием твердого порошкообразного материала в реакционной камере путем подачи противотоком к распыляемой массе горячего теплоносителя. 30 П р и мер 1. Фосфорную кислоту с концентрацией 80% (по Р ОЬ) с температурой 50 С при постоянном перемешивании смешивают с порошкообразным носителем, в качестве которого используют кизельгур 35 илп синтетический адсорбент: микросферический алюмосиликатный катализатор (MACK) или кремнегель (белая сажа), в обогреваемом смесителе. Весовое соотношение кислоты и носителя берут 2,4: 1. 40 Смесь компонентов перемешивают в течение 12 мин до гомогенизации. Затем смесь распыляют на установке распылительной сушки, проводят химическую реакцию путем подачи в реакционную камеру противотоком горячего воздуха с температуро" 280 Ñ. Полученную катализ аторную массу с влажностью 16% подвергают экструзии. Гранулированный катализатор сушат до влажности 6,3%. Пример 2. Фосфорную кислоту с концентрацией 80% (по Р Оз) и с температурой 100 С при постоянном перемешивании смешивают с порошкообразным носителем (кизельгур, или МАСК, или кремнегель) в обогреваемом смесителе. Весовое соотношение кислоты и носителя берут 2,4: 1. Смесь компонентов перемешивают в течение 12 мин до гомргенизации. Затем смесь распыляют на установке распылительной сушки, проводят химическую реакцию путем подачи в реакционную камеру противотоком горячего воздуха с температурой 280 С. Полученную катализ атор ную массу с влажностью 16% подвергают экструзии. Гранулированный катализатор сушат до влажности 6,3е/ . Пример 3. Фосфорную кислоту с концентрацией 80% (по Р20з) и с температурой 160 С при постоянном перемешивании смешивают с порошкообразным компонентом (кизельгур, MACK или кремнегель) в обогреваемом смесителе. Весовое соотношение кислоты и носителя берут 2,4: 1. Смесь компонентов перемешивают в течение 12 мин до гомогенизации. Затем смесь распыляют на установке распылительной сушки, проводят химическую реакцию путем подачи в реакционную камеру противотоком горячего воздуха с температурой 280 С. Полученную катализаторную массу с влажностью 16% подвергают экструзии. Гранулированный катализатор сушат до влажности 6,3е/О, Показатели качества полученных образцов катализатора представлены в табл. 1. Кроме воздуха в качестве теплоносителей в тех же самых условиях были испы818647 Таблица 2 Катализатор Активность, у, Увлажняемость, Реагент Носитель Прочность, кгс/табл. Кизельгур MACK Кремнегель 30 — 41 32 — 37 26 — 40 101 †1 97 — 106 100 †1 8 — 12 9 — 10 10 — 13 Топочный газ 32 — 42 30 — 37 26 — 41 100 — 107 96 — 108 99 — 107 Кизельгур MACK Кремнегель 9 — 12 8 — 10 11 — 13 Азот Формула изобретения 5 осуществляют путем диспергирования смеси в поток теплоносителя. Составитель В. Теплякова Редактор E. Хорина Корректоры. О. Тюрина и О. Силуянова Техред А. Камышиикова Заказ 733/13 Изд. № 284 Тираж 581 Подписное НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москга, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 таны еще два агента; топочный газ состава, об.%. СО 10 — 11; $0 0,15 — 0,20; Н О 11 — 12; Кя 67 — 69; Оя 11 — 12 и азот 99,2% -ной чистоты. Способ получения катализатора для полимеризации олефинов, включающий смешение пирофосфорной кислоты с порошкообразным носителем при 50 — 160 С, взаи- 10 модействие компонентов, экструзию катализаторной шихты и сушку при 280 — 300 С, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и интенсификации способа, взаимодействие компонентов и сушку 15 В табл. 2 приведены показатели качества полученных образцов катализатора с предварительным смешением при 100 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Научные основы подбора и производства катализаторов. Изд. СО АН СССР, 1964, с, 295 — 299. 2. Авторское свидетельство СССР М 580677, кл. В OIJ 37/00, 1976 (прототип).
