Способ получения реплик с пористыхматериалов при электронно- микроско-пических исследованиях

 

О П И С А Н И Е 819614

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (6I ) Дополнительное к авт. сеид-ву

3 (22) Заявлено 04.01.79 (21) 2705720/22-26 (5! ) М. КЛ.

Cj 018 1/28 с присоединением заявки Ю

Гееудерстеенный комитет

СССР (23) П риоритет

Опубликовано 07.04.81. Бюллетень РЙ 13 до делан изобретений и открытий (53) УДК 54., .053(088.8) Дата опубликования описания 10.04.8 1 (72) Авторы изобретения

Е. Е, Христич и Б. А. Борисов (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕПЛИК С ПОРИСТЫХ

МАТЕРИАЛОВ ПРИ ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКИХ

ИССЛЕДОВАНИЯХ

Изобретение относится к подготовке образцов для исследования, в частности при изучении структуры материалов методом электронной микроскопии, а именно к способу изготовления реплик с твердых пористых материалов и может быть

5 использовано для всех пористых материалов, способных выдержать термообработку при 800-13000 С. Известен способ получения полимери10 зованных реплик, при котором на поверх ность материала, предназначенного для исследований, наносят хорошо полимеризу1ощееся вещество и после полного затвердевания его отделяют от материала.

На поверхность полученной матрицы, которая находилась в контакте с материалом, напыляют (С/Рт,) реплику. Затем матрицу растворяют s соответствукицем растворителе Г 1 :.

Известный способ вносит дополнительные искажения, и полученные реплики име1от низкую разрешающую способность.

Кроме того, исследователю необходимо

2 работать с высокотоксичными органическими соединителями, что существенно усложняет процесс.

Ъ

Известен способ изготовления реплик с пористых материалов для исследования в электронном микроскопе, включающий вакуумное нап пление углерода и платины на поверхность, предназначенную для исследования P2) .

Известный способ не позволяет получить реплики достаточно высокого качества.

Целью изобретения является повышение качесгва реплик с пористых материалов путем увеличения разрешающей способности.

Это достигается тем, что в способе получения реплик с пористых материалов, включающем вакуумное напыление углерода и платины, пористый материал, предназначенный для иссдедования, предварительно обрабатывают углеводородсодержашим газом при остаточном давлении

8 t961.4 изобретения

Форм ула

4О

50 стави хред

Заказ 1369/19 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наь.,д. 4/5

10 — lO мм рт. ст. и температуре

" Х

800-1300 С.

Сущность способа состоит в следуюmeM.

Пористый материал, предназначенный для исследовании, обрабатывают углеводородсодержвщим газом при остаточном

-Я, Ч. давлении 10 — iO мм рт, ст. и температуре 800-1300 С. При этом происходит о заполнение всех пор материала независимо от их размеров высокотемпературным пироуглеродом. После обработки материал раскалывают и на свежесколотую поверхность материала, поры которого заполнены высокотемпературным пироуглеродом, напыпяют одновременно углерод и платину при остаточном давлении не выше 3 ° 10 мм. рт. ст. На полученный слой углерода и платины наносят концентрированный раствор желатина, который после сушки вместе со слоем углерода и пла сины легко беэ разрушения отделяют от поверхности материала. Это происходит потому, что с запопненйем пор высокотемпературным пироуглеродом уменьшаются сипы сцепления углеродоплатинового слоя с поверхностью материала.

Слой yes;.ðoäà и платины отделяют от желатина растворением его в дистиллированной воде при 60-70 С. Углеродоплатиновый слой, который и представляет собой реплику, остается на поверхности воды. Для полной очистки реплики от желатина операцию растворени» желатина проводят дважды, Плавающую на поверхности воды реплику вылавливают на медную сетку-подложку и сушат.

Полученные таким способом (C/РФ,) реплики с пористых материалов имеют такую же разрешающую способность, как и (C/Pt) реплики, полученные с плотных беспористых материалов. Йостигается это-за с.ет, того, что матрица, которая определяет разрешающую способность реплики, получаемой с пористых материалов, в предложенном способе исключена.

Пределы давления выбирают из условий обеспечения заполнения в материале пор любых размеров, пределы температуры ограничены, с одной стороны.

Со

Редактор 3. Бородкина Те начальной температурой разложения ме(о тана — 800 С, а с другой — начальной температурой образования карбидов. Последние начинают образовываться при

1400 С.

Пример. Исследуют материал на основе двуокиси кремния, полученный шликерным литьем, нористость которого составляет 18%, с преобладающим размером пор в пределах О,Ll,25 мкм.

Образцы материала обрабатывают при

980 С в среде метана при остаточном давлении L,0 мм рт.ст. в течение 6 ч.

1 Затем образцы раскалывают и нв поверхности свежих сколов напыляют вакуумным способом (С/Р Ь } реплики. На последние наносят концентрированный растворр желатина, который после высыхания

20 вместе с репликами отделяют от поверх- . ности материала. Отделение желатина вместе с репликой происходит легко беэ разрушения со 100%-ной эффективностью репликации. Затем желатин растворяют в двух дистиллированных водах, в плавающую нв поверхности (С/Р{ :) реплику вылавливают на медную сетку-подложку.

Выход годных реплик 3.00%.

Способ получения реплик с пористых материалов при электронно-микроскопических исследованиях, включающий вакуумное напыление углерода и платины на поверхность, предназначенную для исследования, отличающийся тем, что, с целью повышения качества реплик путем увеличения их разрешающей способности, пористый материал предварительно обрабатывают углеводородсодержащим газом при остаточном дав-Я 2. лении 10 — 10 мм рт.ст. и температуре 800-l300 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США N. 2875341, кл. 250-49.5, опублик. 24.02.59, 2. Грицаенко Г, С, и др. Методы электронной микроскопии минералов. М.

"Наука", 1 969, с. 78. тель Л. Нечипоренко

С. Ми гунова Корректор М. немчик

Филиал ПГ1П "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4