Способ подготовки проб к анализу

 

Союз Советскик

Сощиалистических

Ресаублин

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (u)817521

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 260679 (21) 2784888/25-26 с присоединением заявки Но (51)м. Клэ

G 01 М 1/28

6 01 и 27/46

С 01 В 7/20

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 300331. Бюллетень йЯ 12

Дата опубликования описания 05,04Я1 (53) УДК 543-1. 056

:546.16(088.8),1 .г. ->-У-с .

В. N Масалович, Г. A. Мошкарева и О. И. Стасик,. (72) Авторы изобретения

l г

«-==-=- (71) Заявитель (54) СПОСОБ .ПОДГОТОВКИ ПРОБ К АНАЛИЗУ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам разложения и последующего определения общего Фтора в объектах, содержащих тетрафторбораты (B F4 1 .

Известен способ подготовки проб к анализу, включающий разложение тетраАторборатов кипячением в течение часа в

0,5- 2,0 М растворе sgSO<, помещенном в колбу с обратным холодильником 11).

Однако этот метод длителен.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ подготовки проб к ,анализу, например, тетрафторборной кислоты, включающий разложениЕ тетрафторборатов кипячением в 1,50-2,25 N растворе СаС11 в колбах с обратным холодильником в течение 25-30 мин и определение содержания основного ве- 2О щества путем титрования 12) .

Недостатком способа является длительность и необходимость применения специальной аппаратуры — кварцевых колб с обратным холодильником

1!ель изобретения — упрощение и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается тем, что разложение тетрафторатов осуществляют при .кипячении смесью растворов ЗО глицерина и соли железа (III) при рН 1-2 °

Полноту разложения тетрафторборатиона контролируют по изменению концентрации свободного фтора с помощью фторселективного электрода в растворах, содержащих избыток силь4осалицилата (для связывания Fe ). зт

Степень разложения тетрафторборатиона падает как с понижением, так и с повышением рН. При рй > 2 это, очевидно, связано с конкурирующим влиянием гидроксид-ионов, а при pH < 1 с их недостатком для образования

ВГз0Н .

Таким образом, тетрафторборная кислота количественно разлагается при нагревании до кипения в смеси раствора FeCI> и глицерина, имеющего рН 1-2. Кипячение раствора более

10 мин. нецелесообразно, так как становится заметным улетучивание Фтора в виде HF-. Железо (III) и глицерин, взятые по отдельности, не обеспечивают полноты разложения во всем изученном диапазоне рН.

На фиг. 1 представлено влияние рН на степень разложения 0,02 м HBF@ при нагревании до кипения (V 35 мл) при этом кривая 1 соответствует

817521 предлагаемым известным

0,75

1,23

0,73

1,34

-0,11

-О, 07

-О, 11 30

-0,01

0,93

1,04

1,93

1,94

2,88

1,90

2,88

1,86

2,79

2,90

3,72

3,73

4,66

9,45

18,58

27,б8

Преимуществами предлагаемого способа являются сокращение прод .лжи35 тельности разложения тетраФтор ората с 25-30 до 2-5 мин и упрощение условий определения эа счет исключения использования кварцевых колб с обратными холодильниками.

4,66

-0,14

+О, 05

+0,26

9,31

18,63

27,94 свыше О, 36;

to,05(-j) =

Формула изобретения

О, 07 М РеС) 3, 7;4 М глицерина; кривая 2 — О, 07 M FeCI B, кривая 3

7,4 М глицерина; ча фиг. 2 — влияние времени кипячения на результаты определения фтора в 0,02 М растворе

HBF4 (рН 1,5; V 35 мл; 0,07 М РеС!

7,4 М глицерина).

С использованием найденных условий разложения проанализированы растворы, содержащие 1,0-2В,О мг BF4 в пересчете на F.

Результаты определения HBF4 после разложения в смеси. 0,05 моль/л FeCI> и 5,5 моль/л глицерина (V 50 мл, и 3) приведены в табл. 1.

Данные табл. 1 свидетельствуют о статистически незначимом расхождении 15 результатов, т. е. о пригодности условий разложения для количественного определения фтора беэ систематической погрешности.

Таблица120

Пример 1. Определение содержания общего фтора в смеси HBFq, HF, HBF 0H. 10 мл раствора с содержанием

1,86 мг/мл фтора помещают в стакан, содержащий смесь 20 мп глицерина и

5 мл 0,5 M раствора хлорного железа.

Раствор доводят до рН 1, помещают на

5 мин в кипящую водяную баню. Затем раствор охлаждают, нейтрализуют до gg рН 7, переводят в мерную колбу вместимостью 10 мл, добавляют 20 мл сульфосалицилатного буферного раствора с рН 8, доводят до метки водой и замеряют потенциал (лантан-фторидный и хлорсеребряный электроды). Определено 1,85 мг/мл фтора.

Пример 2i Определение содержания водорастворимого Фтора во Фторборогипсе. 1 г фтор-борогипса помещают в полиэтиленовую банку емкостью

500 мл и приливают 200 мл воды. Бан- ку плотно закрывают крышкой и встряхивают 30 мин. Осадок отфильтровывают. 25 мл фильтрата помещают в стакан, куда предварительно введено 20 мл глицерина и 5 мл О, 5 Н раствора хлорного железа и доводят до рН 2. Стакан с раствором помещают на 5 мин в кипящую водяную баню. Затем раствор охлаждают, нейтрализуют до рН 7, переводят в мерную колбу вместимостью

100 мл, добавляют 20 мл сульфосалицилатного буферного раствора с рН 8, доводят до метки водой и замеряют потенциал (лантан фторидный и хлорсеребряный электроды).

Результаты определения Фтора во фтор-борогипсе при V + 50 мл; n = 2 приведены в табл. 2.

Таблица 2

Найдено F после разложения, Ъ способом

Способ подготовки проб к анализу для последующего определения фтора в объектах, содержащих тетрафторбораты, включающий разложение исходного об- . разца при кипячении раствором соли металла, с последующим определением одним из известных методов, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения и сокращения времени анализа, разложение осуществляют смесью растворов глицерина и соли железа (III) при рН 1-2.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гостева А. С. и Синицина Т. В.

Заводская лаборатория. 10, 1185 (1956).

2. Авторское свидетельство СССР

Р 431445, кл. G 01 N 31/16, С 01 В 35/06, 17.12.71 (прототип).

817521

so ру Г,сии

/

Составитель A. жаворонкова

Редактор Е. Кинив. Техред M.Федорнак КорректорГ. Назарова

Заказ 1318/55 Тираж .907 Подписное

ВНИИПИ Рэсударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Nocxsa, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 еилиал ППП "Патент", r.. Ужгород, ул. Проектная, 4

0%

%

166

Z 3 ив f

4Fut. г