Способ определения алюминия

 

О fl И С А Н И Е (1>824044

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное я авт. свид-ву

Союз Советсннх

Соцнапнстнчесннх республня (51)M. Кл.

Q 01 Й 31/16

С 01 Р 7/00 (22)Заявлено 14.10.76{21) 2426010/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Гваудлрстввниыв квинтвт

СССР

Il0 делан извврвтения и втврытяй

Опубликовано 23.04.81. Бюллетень М 15

Дата опубликования описания 25.04.81 (53) УДК 543; .24:546. .621 (088.8) М. Г. Васипьева, В. М. Лалыкина и В. Д. Ш а -,, .г

l —:Г..

/ г--., (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии, преимущественно к ана пизу апюминийсодержащих материанов.

Известны способы определения апюминия в стапях, сплавах бронзы с применением различных индикаторов, например, с

5 ксипеноповым оранжевым в смеси с хлористым натриемЯ.

Недостатком способа явпяется нечеткий и размытый ход окраски индикатора в точ1О ке эквивапентности.

Наибопее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому резупьтату явпяется способ обратного комппексонометрического титрования апюминия

15 в присутствии индикатора дитизона. Отме-, чается искпючитепьно резкая точка эквивапентности. Титрование проводят раствором сопи цинка при рН 4,5 Я.

Недостатком способа комппексономет рического титрования алюминия с дитизоном является неприменимость его дпя определения в растворах, содержащих 10-20кратный избыток сопей серной и соляной.кислот, из-аа нечеткости и растянутости перехода, окраски индикатора в точке эквивайентности, что ведет к понижению точности анапиза. Избыток соней образуется в резуньтате снпавпения нерастворимой в киспотах прокаленной окиси апюминия с пиросупьфатом капия.

Цель изобретения - тювыщение точности определения адюмииия в растворах, содержащих 10-20-кратный избйток соней серной и сониной кислот за счет улучшения индикации конечной точки титрования.

Поставпенная цепь достигается тем, что в титруемый раствор допопнитепьно вводят метиловый красный . Кроме того, дпя повьппения точности комппексономет рического титрования алюминия при помо щи цинка и :дитизона вместо дитизона применяется смешанный .индикатор дитизон + метйповый,;красный, т.е. применение„смеШанного индикатора дпя достижения резкого перехода окраски раствора в точке эквивалентности. другие индикаторы, например, феноловый красный, мети3 824044 ловый оранжевый и др. подобного эффекта не дают.

Пример. Навеску прокаленной окиси алюминия, равную 0,5 r, сплавляют в кварцевом тигле с 5 г пиросульфата калиФ в муфельной печи при 650 C. По охлаждении тигель с расплавом помещают, в стакан емкостью 300 мл, добавляют

5Q мл горячей воды и раствоуяют плав. Раствор нейтрализуют до рН ч 6 (по 10 ! индикаторной бумаге) концентрированным аммиаком и соляной кислотой (1:1), добавляют одну каплю избытка оследией, 25 ми 0,05 М раствора трииона Б и, 10 ми ацетатиого буферного раствора (до 15 рН 4,b) Ивствор нагревают до кипения, разбавляют спиртом вдвое, приливают

5 капель 0,1%-ного раствора метилового красного и 2 мл 0,25%-ного спиртового раствора дитизона и титруют .0,05М 20 раствором хлористого цинка до перехода грязно-зеленоватой окраски в ярко-красную.

Та бл ица

Определено Д %

46,85

53,43

49,14

52,57

49 71

52,99

52,86

Относител ьная погрешность % «1 6,57 0,32

Формула изобретения

Способ определения алюминия, включающий обратное комплексонометрическое его титрование раствором сопи цинка в присутствии дитизоыа в качестве индикатора при рН 4,5, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения в растворах, содержащих 10-20-кратный избыток солей серной и соляной кислот за счет улучшения индикации конечной точки титрования, в титруемый раствор дополнительно вводят метиловый красный.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Тихонов В. Н. Аналитическая химия алюмииия,М., "Наука",1971,с.69-71.

2. Шварпенбах Г., Флашка Г. Комппексонометрическое титрование, М., "Химия", 1970, с. 185 (прототип).

Йфименение нредлагаемого способа позволяет определять алюминий в лрисут ствии большого количестве соней, исключает необходимость его предварительного отделения, что упрощает анализ и повышает точность.

В таблице приведены сравнительные

Зо результаты определения алюминия в одном и том же образце АЮ,О у известным и прбдлагаемым способом.

Относительная погрешность способа зз составляет . 10% (известный) и

+ 0,3% (нредлагаемый). йй32

52,95

52,86

50,34 52,57 52,85

Составитель А. Жаворонкова Редактор А. Химчук Техред С.Мигунова Корректор B. Синицкая

Заказ 2068/63 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент.» г. Ужгород, ул. Проектная, 4