Устройство для ввода проб в хроматог-раф

 

Я, А. Кюлавийр

- . к к

1 к

Снеинеиьное конотрукторокое бюро АН Эстойснойююр..— . изобретения (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ В ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к химическому анализу, в частности к хроматографии, а более конкретно, к устройствам Nts ввода жидких и твердых проб .,в хроматографическую аппаратуру

Известны, как ручные, так и автомати5 ческие устройства для ввода проб t1ptt ttoмощи небольших сосудов, например, ме- таллических. Принцип работы их в основ ном, одинаков. Закупоренный герметично

10 сосуд с содержанием пробы прикрепляют к движущемуся аксиально стержню, который затем вводят через уплотнитель, в корпус испарителя, где в камере испарения сосуд вскрывают, преимущественно, 15 путем прокаливания, проба испаряется и уносится. протекающим через камеру испарения газом-носителем в хроматографическую колонку. Затем стержень вынимают из корпуса испарителя для зарядки его новым сосудом, а остатки старого. сосуда удаляют из испарителя(1».

Известно также устройство для ввода проб в хроматограф, содержащее кор,пус с отверстиями для ввода и вывода пробы, стержень для транспортировки сосудов с пробами внутрь корпуса, элемент для прокаливания сосудов и систему продувки Я.

Работает устройство следующим образом.

В соответствующую щель на конце стержня ставят сосуд, стержень вводят с сосудом на его переднем конце по направлению движения через кольцевой уплотнитель в корпус до поворотного клапана, не затрагивая последнего. При помощи рычага открывают клапан для продувки газом-носителем обьема между .кольцевым уплотнйтелем и поворотным клапаном, где имеются остатки атмосферного воздуха, и держат его открытым в течение 3-4 с. Затем, рычаг клапана продувки отпускают и передвигают стержень с сосудом дальше. Передний конец стержня открывает поворотный клапан, который отходит в соответствующее гне эдо в стейе Kapttyca. При движении с

82403 сосудом до камеры испарения, сосуд наталкивается на иглу и прокалывается ею. Проба испаряется и уносится проте- кающим через камеру испарения газомносителем в колонку. Затем стержень вынимают из испарителя, при этом закрывают поворотный клапан. Вскрытый и использованный сосуд остается в щели на конце стержня и удаляется иэ испарителя вместе с ним. 10

Основным недостатком устройства является отсутствие возможности ввода проб в гу же колонку, помимо сосудов, также микрошприцем без прекращения работы хроматографа. В противном случае 15 нужно прекратить подачу газа-носителя, отсоединить устройство ввода и прикрепить к испарителю пробку и уплотнитель для ввода проб нри помощи микрошприца. Неудобным является использование 20 при продувке объема между кольцевым уплогнителем и поворотным клапаном клапана, открываемого рычагом — это относительно сложный дополнительный узел.

В конструкции устройства имеется также 25 поворотный клапан, чтя движения которого требуется дополнительный обьем, в виде соответствующего гнезда в камере испарения. С точки зрения анализов это

Гнездо нежелательно, так как унос пробы 30 в колонку затягивается, вследствие чего у хромагографических пиков появляются т,н. "хвосты".

° Бель изобретения — повышение универсальности и надежности устройства. 35

Поставленная цель достигается тем, что в устройство для ввода проб, содержащее корпус, с отверстиями для ввода и вывода проб, стержень для транспортировки сосудов с пробами внутрь корпуса, элемент для прокаливания сосудов и систему продувки, вмонтирована подвижная относительно корпуса головка, в которой выполнены совмешаемые с вводным отверстием корпуса гнезда для стержня вво-45 да проб при помощи сосудов и уплотни-. теля с направляющим для иглы микрошприца, причем, система продувки газом-носителем объема между корпусом и подвижной головкой выполнена в соприкасающихся по-50 верхностях корпуса и подвижной головки в виде каналов, выходящих на наружную поверхность корпуса.

На фиг. 1 изображено устройство для

55 ввода проб, раэреэ; на фиг. 2 — разрез

А-А на фиг. 1.

Устройство для ввода проб в хромагограф состоит из корпуса 1, в который вмон9 ф тирован нагреватель . Внутри корпуса 1 установлен элемент 3 для прокалывания сосудов. К корпусу 1 прикреплена также при помощи гайки 4 и уплотнителя 5 колонка 6. Установленная внутри корпуса 1 трубка 7 образует камеру испарения 8 и служит для направления потока газа-носителя. Со стороны ввода проб к корпусу

1 прижата помещенная в стакан 9 головка

10 изготовленная, например из фтороппаста. Головка 10 притягивается к корпусу 1 гайкой 11, а гайка 12 используется для контролирования .резьбовой пары между стаканом 9 и гайкой 11. Для получения большей эластичности прижима головки 10 к корпусу 1 служит плоская пружина 13.

К стакану 9 прикреплена ручка 14 для поворачивания головки 10 вокруг оси 15.

Величина поворота ограничивается штифтами 16,17 и 18. B головке 10 выполнено отверстие 19 для ввода проб сосудами при помощи стержня 20. С целью герметизации камеры испарения 8 во время . ввода пробы сосудами при помощи стержня 20, отверстие 19 снабжено уплот кителем 21, притянутым гайкой 22. В головке 10 выполнено в другое отверстие

23 для ввода проб при помощи микрошприца. Отверстие 23 снабжено эластичным, например резиновым уплотнителем 24, который прижат к головке 10 пробкой 25.

Оба отверстия, как 19, так и 23, распо-. ложены в головке 10 на одной и той же окружности, центром которой является ось, 15. Йля продувки объема, образующегося из щели между корпусом 1 и головкой 10, а также иэ зазора и гнезда на конце стержня 20, который остается загрязненным атмосферной средой после ввода стержня, в корпусе 1 выполнены отверстия 26 и

27 и канал 28, находящийся на поверхности, соприкасающейся с головкой 10, и на противостоящей корпусу 1 поверхности головки 10 выполнены каналы 29 и 30. Устройство в целом крепится к хроматографу (на чертеже не показан) корпусом 1.

Устройство для ввода проб работает следующим образом.

В положении головки 10 для ввода пробы при помощи микрошприца (см. фиг. 1), когда взаимно совмещены камера испарения 8 и отверстие 23, пробу вводят через уплотнитель 24 в камеру испарения, где она испаряется и уносится газом-носителем, поступающим через пель между корпусом 1 и трубкой 7 в камеру

8 и хроматографическую колонку 6 через отверстие в игле 3. Для ввода пробы ппи

824039 помощи сосуда, последний прикрепляют в щель на конце стержня 20 и вводят вместе с ним в отверстие 19 в головке 10 (см. фиг. 1), Головку 10 поворачивают по часовой стрелке до тех пор, пока отверс- 5 тие 19, в которое введен стержень 20 с сосудом, не совмещается с входным отверстием камеры испарения 8 в корпусе 1.

Koraa отверстйя совмещены, стержень 20 продвигают дальше в направлении колонки

6 вплоть до прокалывания сосуда иглой 3.

После прокола сосуда проба опять-таки испаряется в камере испарения 8 и уносится в потоке газа-носителя в колонку 6. При повороте головки 10 по часОвой 15 стрелке канал 30 в головке 10 отстает от отверстия 26 в корпусе 1, через который поступыет газ-носитель для продувки объема, образуемого из щели между корпусом 1 и головкой 10, а также иэ зазо- 20 ра и гнезда на конце стержня 20, Продувку прекращают до совмещения отверстия

19, в которое введен стержень 20, со входным отверстием камеры испарения 8 в корпусе 1, так как канал 30 выходит из 25 соединения с отверстием 26.

Применение поворотной головки позво, ляет одновременно осуществлять три способа ввода пробы в хроматограф. Поворотная головка, которой снабжено устройство Зр ввода, позволяет быстро и удобно переходить от ввода проб при помощи сосудов к вводу проб в твердом виде или же микрошприцем. Такие переходы осуществляются без прекращения работы хроматографа без нарушения режима потока газа-носителя.

Устранение клапанно-рычажной системы продувки соответствующего обьема для удаления остатков атмосферной среды и поворотного клапана существенно повышает надежность работы устройства. Поскольку уже нет поворотного .клаиана, то устранен и объем для его передвижения, что положительно сказывается на гочность анализа. Заменив эластичный уплотнитель 24 в узле ввода микрошприцем во время работы хроматографа, возможно просто отводить эгог узел или пользоваться узлом ввода проб при помощи сосудов. Кроме того, после введения очередной пробы микрошприцем„огварачиваюг на время анализа эластичный уплотнитель, избегая появления на хроматограмме фальшивых пиков, вызываемых эластичным материалом уплотнителя, например резиной.

Формула изобретения

Устройство для ввода проб в хроматограф, содержащее корпус с отверстиями для ввода и вывода пробы, стержень для транспортировки сосудов с пробами внутрь корпуса и элемент для прокалывания сосудов и систему продувки, о г л и ч аю щ е е с я тем, что, с целью повышения универсальности и-надежности, в нее вмонтирована подвижная относительно корпуса головка, в которой выполнены совмещаемые с вводным отверстием корпуса гнезда для стержня и уплотнителя с направляющим для иглы микрошприца, <„причем, система продувки газом-носителем объема между корпусом и подвижной го- ловкой выполнена в соприкасающихся поверхностях корпуса и подвижной головки в виде каналов, выходящих на наружную поверхность корпуса.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе (ЛЬе copeu0 techn a in gaa chãîâ. "(ОЛ/8. Проспект фирмы "Pepg n Eg e ", 3973.

2ЛЪе топко С Зоъ п ы Мее has-41. !

Проспект фирмы "Регф п Enamel. (прототип).