Способ определения 2-втор-бутил-4,6-ди- нитрофенилизопропилкарбоната

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

< 1830204

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 180779 (21) 2801661/23-04

@1 М э

G N 21/78 с присоединением заявки Йо

Государетвеииыв комитет

СССР ио делам изобретеиий и откРытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.0581 Бюллетень N9 18 (53) УДК 543.42.062 (088.8) Дата опубликования описания 15.0581 (72) Автор изобретения

И.В. Плотников

t с (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

2-ВТОР-БУТИЛ-4,6- ДИНИТРОФЕНИЛИЗОПРОПИЛКАРБОНАТА

Изобретение относится к аналитической химии веществ, применяемых в сельском хозяйстве, и может быть использовано для количественного определения действующего вещества акрекса в смачивающихся порошках эмульгирующих концентратах, сусйенэиях и эмульсиях, применяемых для обработки растений.

Акрекс (действующее вещество

2-втор-бутил-4,б-динитрофенилизопропилкарбонат) выпускается проьышленностью в виде 50%-го смачивающегося порошка и 30%-го эмульгирующего концентрата, применяется в виде 0,1 - 0,5-ой суспенэии или эмульсии в воде, как контактный акарицид и противомучнисторосяный

*фунгицид. В воде нерастворим, хорошо растворяется в ацетоне, ксилоле, спирте.

Известен способ определения акрекса в воде тонкослойной хроматографией, основанной на экстракции пестицида органическим растворителем, отгонке растворителя, .хроматографнровании пробы в тонком слое силикателя с цинковой пылью, обнаружении пестицида путем

его восстановления до аминосоединений и проявления нингидриновым реактивом. Точность определенкя

10-15% (1)..

Однако этот способ имеет недос10 таточную точность определения, требует сложных приемов работй н больших затрат времени. .Цель изобретения - повышение точности и упрощение способа.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу анализируемую пробу, содержащую 2-втор-бутил-4,6-динитрофенилиэопропилкар2О бонат, обрабатывают щелочью при кипячении с последующим фотометрированием полученного окрашенного соединения.

Нерастворимый в воде акрекс гидролизуется при нагревании в щелочной среде до диносеба (2-втор-бутил-4,б-динитрофеннл), который растворяется в щелочах с образо830204

ОбООаН(Нз), C ag

NaOH

0, 0 „

C+zg

NaOH бч.н9 Орт

О Ц 4

NOR

Вес навески акрекса, г

ТСХ

Фотометрический — {- „3(-+ жег 0 Π— +

095 age i Х вЂ” Е 005 Р95 i %

О, 10110, 004

0,1012

0,2018

0,3010

0,100+0,010 10,0

3,9

2,5

0,20610,016

0,303т0,011

7,8

0,20320 005

0,301+0,ОО2

3,6

0,7

Затраты времени на анализы ч

2,5 («

«««с

ЦЮ среднее значение, точность определения среднего результата с надежностью 0,95; относительная погрешность среднего результата с надежностью 0,95. ванием соли аци-формы. При гидролиэе акрекса и образовании ациСоль аци-формы (аци-соединение) интенсивно окрашена в желтый цвет что позволяет определить ее концентрацию фотометрически с использованием в качестве стандарта для построения калибровочного графика раствора 2,4-динитрофенола или

2,4-динитроортокрезола в 0,1 н. растворе едкого натра.

Методика анализа. В качестве стандартного раствора используют раствор 2,4-динитрофенола (ДНФ) в 0,1 н. растворе едкого натра.

Препараты акрекса, подлежащие анализу, гидролизуют кипячением в щелочной среде и разбавляют до содержания аци-соединения в пределах

0,5 — 5,0 мкг/мл. Затем по калибровочному графику находят точную концентрацию аци-соединения в растворе и пересчитывают с учетом разбавления и разности молекулярных весов акрекса и динитрофенола, используемого в качестве стандарта, на содержание акрекса в препарате. Ход анализа. Анализ навески акрекса. Взвешивают с точностью до

0,0002 г 0,1, 0,2 и 0,3 г акрекса переносят в колбу, заливают 50100 мл 1 н. раствором едкого натра, кипятят 5 мин. Желтый раствор отфильтровывают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки 1 н. соединения происходят следующие превращения раствором едкого натра. Далее анализ проводят как и для эмульсии акрекса.

Анализ препарата акрекса. 1 г препарата, взвешенного с точностью до 0,005 r переносят в колбу, 15 заливают 50-100 мл 1н. раствором едкого натра и кипятят 5 мин.

Раствор отфильтровывают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки 1 н. раствором едкого натра.

2О Далее анализ ведут как и для эмульсии акрекса.

Анализ эмульсии акрекса. Отбирают пипеткой 5 мл эмыльсии акрекса, переносят в колбу на 100 мл, заливают 50 мл 0,1 н.раствором едкого натра и кипятят в течение

5 мин. Желтый раствор отфильтровывают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки 0,1 н. раствором едкого натра. 4 мл этого разЗО .бавленного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и еще раз доводят до метки 0,1 н. раствором .едкого натра. Полученный раствор .используют для колориметрирования при синем светофильтре.

В таблице дано количество акрекса, определенное известным (ТСХ) и предлагаемым (фотометрическим)

40 способами.

830204

Форглула изобретения

Составитель С. Хованская

Редактор Л. Копецкая Техред M.Êîøòóðà

Корректор A. Гриценко

Эаказ 3788/86 Тираж 907

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Способ определения 2-втор-бутил-4,6-динитрофенилизопропилкарбоната включающий фотоглетрирование окрашенного соединения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности способа и его упрощения, пробу анализируемого вещества обрабатывают щелочью при кипячении с последующим фотометрированием полученного окрашенного соединения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Методы определения микроколичества пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Ю., "Колос", 1977, с. 225-230 (прототип)