Способ хроматографического раз-деления органических реагентов moho- и бисазозамещенных хромотроповойкислоты, содержащих o-оксиазо:-o-kap-бокси-o- оксиазогруппы,и арсеназо

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Il N C A H И Е 830237

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 28. 06. 79 (21) 2788642/23-04 (5! )М. Кд.

G 01 N 3l/08 с присоединением заявки №

Государстеенный комитет (23) Приоритет по делам изобретений и атирытий

Опубликовано 15 ° 05 ° 81 Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 1 8 . 05 . 8 1 (53) УДК 543.257..5(088.8) (72) Авторы изобретения

С. Б. Саввин, Т. Г. Акимова

1

° с,, Ъ

Ордена Ленина институт геохим!1тии аналитической .

1 i.-... ч химии им. В.И. Вернапского.

1 ..х

t .— (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАфИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ

РЕАГЕНТОВ МОНО- ll EHCA303AtII.I!gHHbIX XPOMOTPOIIOBOA

КИСЛОТЫ, СОДЕР)г АЩИХ О-ОКСИАЗО-, О-КАРБОКСИ-О-ОКСИ-АЗОГРУППЫ, И АРСЕНАЗО 1 1 !

15.

Изобретение относится к методам анализа органических соединений, в частности к хроматографическому анализу органических реагентов, таких как моно- и бисазозамещенных хромотроповой кислоты, содержащий о †оксиI азо-, о-карбокси-о — оксиазогруппы,. и арсенаэо lll, широко применяемых в теории и практике аналитической химии для фотометрического определе1О ния, отделения и концентрирования неорганических ионов и органических соединений.. о

Известен способ хроматографичес«ого разделения органических реагентов моно- и бисазозамещенных хромотроповой кислоты, содержащих

1 о-оксиазо-, о-карбокси-о-оксиазогруппы, и арсеназо 111 с использованием О, 1 н. HCC на бумаге, предварительно промытой кислотой 11 1.

Однако этот способ. сопровождается значительным размьпзанием пятна, что приводит к неполному разделению указанных реагентов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к изобретению является способ хроматографического разделения органических реагентов моно- и бисазозамещенных хромотроповой кислоты, l содержащих о-оксиазо-ро-карбокси-о-оксиазогруппы, и арсеназо 1!1 с использованием в качестве растворителя -меси, содержащей 0,057-ную щавелевую кислоту, 57-ную муравьиную кислоту и 25Х-ную ледяную уксусную кислоту (2 ).

Недостатком. такого способа является неполнота разделения органических реагентов и длительность способа.

Цель изобретения — повышение полноты разделения реагентов и ускорение процесса.

Указанная цель достигается согласно способу, который состоит в pasделении органических. реагентов моно3 и биса озамещенных хромотроповой кислоты, содержащих о-оксиазо, о-кар1 бокси-о-оксиазогруппы, и арсеназо

ll! в смеси растворителей, содержащей пиридин и лимоннокислый буферный раствор, взятых в соотношении

7-10 : 1.

Пример . Разделение проводят методом восходящей хроматографии в вертикальных камерах в случае испояьзования пластинок с закрепленным слоем носителя и в горизонтальных камерах при использовании незакрепленных слоев сорбента, Предварительно камеры насыщают парами подвижной фазы в течение 30 мин, пластинку обрабатывают лимоннокислым буферным раствором с рН 5,?3, содержащим 2,57. лимонной кислоты, 1,4 едкого натра и 0,77 соляной кйслоты, и пиридином, затем высушивают. Пробы растворов реагентов наносят на слой сорбента на расстоянии 1,5 см от края пластинки, расстояние между точками нанесения проб составляет 1,5 — 2 см.. Пластинку помещают в камеру таким образом, чтобы ее нижний край погружался в растворитель на 5 мм. Камеру герметично закрывают крышкой, пришлифованной

8302

37 4 к развальцованному торцу, Высота подъема подвижной фазы составляет

14 см. Идентификация основного вещества осуществляется по значениям

R и спектрам поглощения элюатов зон. Для обнаружения на тонкослойных хроматограммах примесей исходных продуктов синтеза — аминов и диазосоставляющих — используют высс>коинтенсивный ультрафиолетовый осветитель или специфические цветные реакции. Количественную оценку сод».! жания основного вещества в препарате проводят методом элюирования с последующим фотометрированием °

В табл. 1 приведены значения

Rg реагента арсеназо 11) и сопутствующих примесей, полученные в смесях растворителей с крайними эначе ниями соотношений ингредиентов.

Разница в значениях R достаточ на для селективного определе| ия я " бого компонента анализируемых препаратов; дальнейшие изменения в с отношениях ведут к снижению эффек . тивности анализа. г5

В табл. 2 приведены значения R проанализированных реагентов и оп наруженных примесей.

Таблица 1

Соединение

10: 1

0,392

0,561

0,493

0,280

0,343

0,204 .О, 192

0,152

0 105

О, 300

0,221

Арсеназо ! ) О, 397

0,565

0,498

0,285

0,344

0,206

0,193

Арсеназо 1

Изомеры арсеназо 111

Продукты разложения

0,152

0,109

0,304

0,224

Неидентифицировано

Хромотроповая кислота х лимоннокислый буферный

Н 5,23 — пиридин при компонентов

830237

Ан

0,39

Арсеназо 111

0,56

0,49

0,20;

0,15

Бензол

0,45

0,08

О; 0,05

0,40

0,45

0,44

0,36

0,04; 0,16

0,44

0 50

0,05

0,3

0,25; 0,14

Бензол-азо-хромотроповая кислота

Антраниловый С

Антраниловая-азохромотроповая кислота

Карбоксинитразо

Хромотроповая кислота

Арсеназо 1

Изомеры арсеназо 111

Продукты разложения

Неидентифицировано

Бензол-азо-хромотроповая кислота

Предполагаемый изомер бензола

Продукты распада

Неидентифицировано

Неидентифицировано

Антраниловая-азо-хромотроповая кислота

Предполагаемый изомер

Неидентифицировано

Антраниловая кислота

Продукты распада

Неидентифицировано

Таблица 2

0,28; 0,34

0,19;0,15; 0,10

0,30; 0,22;

О, 5 l; 0,10; 0,08.

830237

Продолжение таблицы 2

Нитрокарбоксинитразо

0,24

Нитроантраниловая-азо-хромотроповая кислота

0,44

Неидентифицировано

0,34; 0,15

Нитроантраниловая— азо-хромотроповая кислота

0,44

Неидентифицировано

0,30; 0,21

0,05

Продукты распада

Антраниловый М

0,42

Антраниловая †азо†хромо†троповая кислота

0,44

0,37

Антраниловый С

Мета нило в ая-аз о-хр омотроповая кислота

0,53

Метаниловый С

0,56

Продукты разложения

0; 0,05

0,20; 0,15

Неидентифицировано

Формула изобретения

Составитель С. Хованская

Редактор Т. Веселова Техред Н,Майорош Корректор Е

Заказ 2893 31 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, r. Ужгороц, ул. Проектная, 4

Способ хроматографического разде40 ления органических реагентов монои бисазозамещенных хромотроповой кислоты, содержащих о-оксиазоо-карбокси-о-оксиазогруппы, и арсеназо 1!1 в смеси растворителей, отличающийсятем9 что с целью более полного разделения реагентов и ускорения процесса, в качестве смеси растворителей испольуют пиридин и лимоннокислый буферный раствор, взятых в соотношении

7-10 : 1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Саввин С.Б. Акимова Т.Г. Методы электрофоретического и хромагографического анализа азосоедииений °вЂ”

БАХ, )970 ° 25, 430-433.

1. Siemsoth J. Papierchromatographishe Unersuchuch und Trennung von

Azoderivaten der Chromotropsaure.—

".Ta1anta . 1968. !5.765. (Прототип)