Способ микрокристаллоскопическогоопределения редкоземельных элементов

 

< >828070

ОПИСАН ИЕ

ИЗОЬГЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 09.10.78 (21) 2683582 23-26 с присоединением заявки X (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.05.81 Бюллетень № 17 (45) Дата опубликования описания 07.05.81.

С 01 N 31/02

6 01 Г 17/00

Государственный комитет

СССР ао лелам изобретений и открытий (53) УДК 543.061:546. .65 (088,8) (72) Авторы изобретения

Г. А. Катаев, H. П. Горленко, Б. В. Саламатин и P. А. Майер (71) Заявитель

Томский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. В. В. Куйбышева (54) СПОСОБ МИКРОКРИСТАЛЛОСКОПИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Изобретение относитея к области аналитической химии — качественным способам определения редкоземельных элементов

Известны способы качественного определения редкоземельных элементов (РЗЭ) с помощью химических реакций, а также микрохимическими, капельным и, физикохимическими методами анализа 1).

Однако, все эти способы требуют прел,варительного разделения редкоземсльных элементов.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ микрокристаллоскопического определения редкоземельных элементов путем осаждения их щавелевой кислотой (2). При этом из азотнокислых и нейтральных растворов выделяются характерные для каждого редкоземельного элемента кристаллы. Известный способ позволяет определять РЗЭ с надежной точно тью в случае растворов, содержащих один элемент. При анализе смеси редкоземельных элементов при осаждении щавелевой кислотой практически невозможно провести индентификацию полученного осадка в связи с тем, что происходит совместное их осаждение с образованием сложных кристаллогидратов.

Целью изобретения является анализ смеси редкоземельных элементов.

Поставленная цель достигается описываемым способом мнкрокристаллоскопического определения РЗЭ, включающим осаждсцие их щавелевой кислотой.

Отличительными признаками способа является то, что осаждение ведут в магнитном поле, Прп этом используют магнитное

10 поле напряженностью 100 — 900 Гс.

Наложение магнитного поля благодаря сго елективному воздействию на ионы редкоземельных элементов (из-за различия магнитной воспршгмчивости элементов) по15 зволяет достоверено индентифицировать полученный осадок редкоземельных элементов.

Пример. Смесь окислов редкоземель«III элементов растворяют при нагревании в кварцевом тигле в небольшом пзбыткс хлорной кислоты. Доводят кислотность до рН-1, помещают очищенное спиртом предметное стекло в постоянное однородное магнитное поле напряженностью 400 Гс и смешивают каплю исследуемого раствора с каплей 0,1 н. раствора щавелевой кислоты. Полученный осадок наблюдают с помощью микроскопа, например марки

«Биолам» (увеличение 7,5Х40). Таким об30 разом, были получены кристаллы оксала828070

Формула изобретения

Составитель Ю. Куценко

Редактор Н. Потапова Техрсд И. Заболотнова Корректоры: В. Нам и О, Тюрина

Заказ 3140

|Тираж 915 Изд. № 296

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035,Москва, 3(-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Загорская типография Упрполиграфнзда ra Мособлисполкома тов лантана, диспрозия, иттрия, иттербия, самария, тсрбия и цсрия.

Применение магнитного поля в микрокристаллоскопичсском анализе смеси редкоземельных элементов увеличивает диеперсность и равномерность распределения осадка, уменьшает образование различно10 рода структурных нарушений и количество дендритов, что дает возможность быстро и надежно определить как смесь, 10 так и отдельные редкоземельные элементы при условия.;., нс требующих разнообразия режимов реакции. Исключается необходимость вести полный систематический ход качественного анализа РЗЭ, выделяя только тс группы редкоземельных элементов, присутствие которых показывает предварительное микрокристаллоскопическос ис следование.

В рсзультатс этого уменьшается количество расходуемых реактивов, повышается скорость анализа, Проетота способа дс. лает его доступным для аналитических це4 лей. Открываемый минимум исследуемых реакций находится в пределах or 0,0б до

0,5.

1, Способ микрокристаллоскопнческого определения редкоземельных элементов, включающий осаждение их щавелевой кислотой, отличающийся тем, что, с целью анализа смеси редкоземельных элементов, оеаждение ведут в магнитном поле, 2. Способ по п. 1, отлич а ющи йс я тем, что используют магнитное поле напряженностью 100 — 900 Гс.

Источники информации, прпнятыс во внимание при эк псртизс

1. Серебренников В. В. Химия редкоземельных элементов, т. 2, Томск, 1961.

2. Корснман И. М. Микрокристаллоскопия. М., 1955, с. 156 — 159.