Газ-носитель в газовой хроматографии

 

()828074

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сок)з Советских

Сопиалистическик

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.06.79 (21) 2781866/23-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.05.81. Бюллетень № 17 (45) Дата опубликования описания 07.05.81 (51) M Кл з б 01N 31/08

1осудлрстоенный комитет (53) ДК 543.544 (088.8) по делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения л

В. Г. Березкин, Г. В. Цицишвили, Т. Г. (Афроникатпвили и 3. А. Гвелесиани

Институт физической и органической химии . П.:Г.:-Меликишвили и Институт нефтехимического синтеза им:-А.-В пчиева (71) Заявители (54) ГАЗ-НОСИТЕЛЬ В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к выбору газа-носителя в газовой хроматографии.

Известно, что в качестве газа-носителя в газовой хроматографии применяются инертные газы — азот, аргон, гелий (1).

Недостаток этих газов-носителей заключается в сложной технологии их использования, связанной с необходимостью применения двух отдельных газовых источни- 1О ков при использовании в качестве детектора пламенно-ионизационных детекторов.

Известно также, что в газовой хроматографии в качестве газа-носителя применяется водород (2). 15

Однако такой газ-носитель имеет высокий коэффициент диффузии анализируемых соединений, что снижает эффективность разделения и увеличивает высоту, эквивалентную теоретической тарелке (ВЭТТ) . zo

Цель изобретения — выбор газа-носителя, применение которого обеспечивало бы повышение эффективности работы колонки (уменьшение ВЭТТ), расширение области применения хроматографа путем увеличения диапазона скоростей газа-носителя и повышение числа одновременно работающих хроматографов на один генератор газа-носителя.

Поставленная цель достигается тем, что зо в качестве газа-носителя в газовой хроматографии применяется «одяной газ.

Водяной газ, получаемый при газификации твердого топлива, известен как средство для создания высоких температур, но он не используется как газ-носитель в газовой хроматографии. Водяной газ также может применяться в качестве пламяобразователя в пламенно-ионизационном детекторе.

Водяной газ в качестве газа-носителя в газовой хроматографии получают, используя реактор из кварцевой трубки с внутренним диаметром 30 мм и длиной 100 мм, наполненной гранулами из чистого углерода.

Пары воды поступают в реактор из термостатируемого парообразователя с водой.

Вода разлагается на углероде по следующим реакциям

С+Н,Π— СО+Н, и С+2Н,Π— СО,+2Н,.

При 1000 — 1100 С процесс преимущественно идет по первой реакции и образуется газ состава 50 — 52% СО и 48 — 50% Н2.

Технология применения водяного газа в качестве газа-носителя в хроматографе не отличается от общепринятой методики и заключается в том, что при анализе смеси, например, состоящий из парафинов и аро828074 матических углеводородов, водяной газ из выходного регулятора давления генератора водяного газа подключают к линии газаносителя хроматографа, а вход «Водород» хроматографа закрывают наглухо. Ско- 5 рость водяного газа поддерживают 30—

50 мл/мин, а скорость воздуха — около 50—

800 мл/мин. После колонки водяной газ поступает в пламенно-ионизационный детектор, в котором используется в качестве 1О пламяобразователя.

Проведенные исследования показывают, что эффективность разделения при использовании водяного газа улучшается, Результаты этих исследований показаны 15 на фиг. 1 — 8, где приводятся графики зависимости ВЭТТ от линейной скорости и для каждого из компонентов смеси: оензола, толуола, кумола, гексана, октана, декана.

Три графика (фиг. 1 — 6) отображают соот- 20 ветственно применение в качестве газа-носителя водорода, окиси углерода и водяного газа и два графика (фиг. 7 — 8) — азота и водяного газа.

Водяной газ целесообразно использовать при применении в качестве детектора катарометра. Теплопроводность водяного газа больше теплопроводности азота, поэтому чувствительность определения углеводородов и постоянных газов в 6 — 7 раз выше, зп чем при использовании в качестве газа-носителя азота. Использованный газ-носитель сжигают в воздухе на выходе из хроматографа.

Другим преимуществом применения водяного газа в качестве газа-носителя является то, что индивидуальные коэффициенты чувствительности для различных соединений различаются незначительно и, следовательно, для рутиных работ нет необходимо- 4О сти в индивидуальной калибровке детектора. Поэтому трудоемкость измерения резко сокращается.

Водяной газ (смесь Н и СО) может использоваться также как газ-носитель при разделении углеводородных газов на молекулярных ситах (улучшается симметрия пиков, разделение, сокращается продолжительность анализа).

При испытании водяного газа в качестве газа-носителя для анализа на примере анализа смесей парафинов и ароматических углеводородов: увеличивается эффективность колонки (уменьшается минимальное значение

ВЭТТ) по всем исследованным органическим соединениями (фиг, 1 — 8). Выходное давление водяного газа может быть доведено до 5 атм и более в зависимости от температуры подаваемого водяного пара, что обусловливает расширение диапазона скоростей газа-носителя через колонку.

Производительность получения водяного газа можно увеличивать до 40 л/ч. В результате этого количество одновременно работающих хроматографов повышается до пяти.

Кроме того, водяной газ в качестве газаносителя целесообразно применять для анализа карбонилов металлов. В этом случае реакция сдвигается в сторону образования карбонилов, так как в газе-носителе присутствует окись углерода, Формула изобретения

Применение водяного газа в качестве газа-носителя в газовой хроматографии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Жуховицкий Л. A., Туркельтауб Н.М.—

Газовая хроматография. Гостоптехиздат, 1962, с. 308.

2. Scott. R, Р. W. «First Symposium on

Ъ ароцг phase Chromotooraphy 1956, р. 131, London, Butterworths, Su P ubl (прототип).