Способ получения фосфорной кислоты

 

ОП ИСАИИЕ

Союз С оветсник

Социалистические

Республик >83349О

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 11.03.79 (21) 2735326/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М; Кл.3

С 01 В 25/46

Гее7дэрстеенный камнтет

Опубликовано 30.05.81. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 10.06.81 (53) УДК 661.634..2 (088.8) ае делам нэебретенне н еткрытий (72) Авторы

С. П. Кочетков, А. Н. Опарин, В. А. Копылов и В. М. Лембриков (54) (СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам получения очищенных растворов фосфорной кислоты и может быть использовано для производства технических, кормовых и пищевых солей.

Известен способ получения форсфорпой кислоты, включающий разложение фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с одновременным измельчением до тонины помола 0,2 — 5 мкм и при

25 — 60 С с последующей кристаллизацией и отделением сульфата кальция. Получают фосфорную кислоту,-содержащую в качестве примесей железо, алюминий, фтор, сульфат-ион (1) .

Недостатками этого способа являются повышенное содержание примесей, безвозвратный расход реагента — (серной кислоты) и сложность процесса.

Известен также способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья серной кислотой в смеси с алифатическим спиртом (бутиловым, амиловым) при соотношении твердой и жидкой фаз, равным 1:2,5 — 4,5 при слабом перемешивании с последующим отделением спиртовой фазы от твердого остатка, обработкой ее водой, выделением фосфорной кислоты, отгонкой спирта от водного раствора дистилляцией, возвращением спирта в процесс. Получают 73 /о-ную фосфорную кислоту, из которой примеси удалены на 81—

86 /р (2).

Недостатками этого способа являются сложность процесса, безвозвратный расход реагента — серной кислоты, повышенное содержание примесей, /o. R О> — 0,22, тф F — 1.

Цель изобретения — упрощение процесса за счет сокращения числа стадий, а также исключение расхода серной кислоты и снижение содержания примесей в продукте.

Поставленная цель достигается способом получения фосфорной кислоты, заключающимся в обработке фосфатного сырья алифатическим спиртом при отношении твердой и органической фаз, равном 1:(1 — 2) при скорости перемешивания 20 — 100 м/с с помощью мелющих тел при весовом отношении заполнения сырья к мелющим телам, равном 2 — 10О/о, отделении смеси кислоты с органической фазой от твердого остатка, 833490

1О

20 формула изобретения

40

Составитель Г. Целищев

Техред А. Бойкас Корректор Ю. Макаренко

Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и от крытий

1! 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор Е. Папп

Заказ 3880/16 отделении фосфорной кислоты от органической фазы и в последующем возвращении ее в процесс.

При указанных условиях проведения процесса происходит механическая активация, за счет чего происходит разрыв связей и освобождение ионов РО ч из кристаллической решетки. Величина скорости перемешивания менее 20 м/с недостаточна для разрыва связей, что в итоге приводит к получению фосфорной кислоты пониженной концентрации, а повышение скорости перемешивания более 100 м/с экономически нецелесообразно. Отношение заполнения сырьем к мелющим телам менее 2о/о значительно снижает производительность оборудования, а увеличение отношения более 10 /о не позволяет добиться степени извлечения фосфатного сырья более 90о/в. При отношении твердого к органической фазе менее 1 недостаточна степень извлечения P О - из сырья, при онтношении более 2 увел11чивается содержание примесей в фосфорной кислоте.

Пример 1. 300 r хибинского апатитового концентрата, содержащего 39,2о/о Р„О, смешивают с 300 г изопропилового спирта, содержащего 20о/е воды. Полученную смесь подвергают механической активации в аппарате планетарного типа при 20 С и скорости перемешивания 100 м/с в течение

30 мин. Отношение заполнения сырья к мелющим телам составляет 2о/0. Затем отделяют твердую фазу от смеси фосфорной кислоты и спирта. Смесь подвергают дистилляции, в результате получают фосфорную кислоту, содержащую 42,9е/о Р О5. и следы фтора. Степень извлечения P 05 из апатита 96 /е Содержание примесей 0,17/ .

Пример 2. 300 r концентрата из фосфоритов Каратау, содержащего 28,5/о Р 05-, смешивают с 450 г пропилового спирта, содержащего 30а/о воды. Полученную смесь активируют в вибромельнице при 15 С и скорости перемешивания 50 м/с в течение

1 ч. Отношение заполнения сырья к мелющим телам составляет 10е/0. Затем отделяют твердую фазу от смеси фосфорной кислоты и спирта. Смесь подвергают дистилляции, в результате получают фосфорную кислоту, содержащую 39,2% P 01 и следы фтора. Степень извлечения Р О5 из фосфорита 93,5 /о. Содержание примесей 0,227

Пример 3. 300 кг концентрата Ено-Ковдорского аппатита, содержащего 33,3 /о Рд 05 смешивают с 600 г этилового спирта, содержащего 15% воды. Полученную смесь подвергают механической активации в планетарной мельнице при 17 С и скорости перемешивания 20 м/с в течение 45 мин. Отношение заполнения сырья к мелющим телам составляет 5%. Затем отделяют твердую фазу от смеси фосфорной кислоты и спирта.

Смесь подвергают дистилляции, в результате получают фосфорную кислоту, содержащую 51,1 /р Р О5. Степень извлечения

Рв05 96 /в. Содержание примесей 0,26 /о.

Использование предложенного способа позволит упростить процесс за счет проведения его в рдну стадию в течение 30—

60 мин при 15 — 20 С, сократить содержание примесей в кислоте до 0,17 — 0.26 и исключить использование серной кислоты.

Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья алифатическим спиртом при перемешивании, отделение органической фазы от твердого остатка и фосфорной кислоты от органической фазы с последующим возвращением ее в процесс, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса за счет сокращения числа стадий, исключения расхода серной кислоты и снижения содержания примесей в продукте, обработку ведут при отношении твердой и органической фаз, равном 1:(1 — 2), а перемешивание ведут со скоростью 20 — 100 м/сек с помощью мелющих тел при отношении заполнения сырья к мелющим телам 2 — 10 вес. е/0.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Мв 611881, кл. С 01 В 25/22, 25.06.78.

2. Патент Великобритании Ма 1144806, кл. С 1 А, 12.03.69.