Способ очистки технического 4-4 - дихлордифенилсульфона

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 15.04.72 (21} 1772691/23-04 (51)M с присоединением заявки ¹

С 07 С 147/06

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.0581. Бюллетень Мо 20 (53) УДК 547.544 .07 (088.8) Дата опубликоваиияописания 30.05.81

Ф (72) Авторы изобретения

М.И. Фарберов, Г.С. Миронов, Ю.А. Москвичев и Н.В. Кистина

Ярославский технологический .институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО 4,4-ДИХЛОРДИФЕНИЛСУЛЬФОНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки технического 4,4-дихлордифенил-.

1 сульфона.

Известен способ получения тех" нического 4,4 -дихлордифенилсульфона путем взаимодействия хлорбензола, жидкого стабилизированного серного ангидрида и диметилсульфата 313 .

Известен способ очистки 4,4 -ди-. хлордифенилсульфона, полученного из хлорбензола, жидкого стабилизированного серного ангидрида и диметилсульфата с выходом 90 мол.% и со.держащего 90-92% целевого 4,4. -изо"

1 мера, путем медленного введения реакционной смеси в водный раствор щелочи (NaOH или KOH), взятой в количестве 1 моль/1 моль серного ангидрида при 80-90о С с последующим выделением дихлордифенилсульфона.

Выход очищенного продукта сос= тавляет 65-70% от теории. Содержаниеосновного вещества 97%, т.пл. 1455 (2).

Основным недостатком данного с1тособа является то, что сульфон имеет низкую температуру плавления и низ- . .

1 кое содержание целевого 4,4-дихлордифенилсульфона. Такие продукты

ЭО не могут быть использованы для получения полимеров,. так как требуется их дополнительная очистка..

Цель изобретения — повышение чистоты целевого продукта.

Указанная цель достнгается,за счет того, что-технический 4,4-дихлордифенилсульфон обрабатывают водно-спиртовым раствором щелочи, предпочтительно при соотношении компонентов 15,0-45,0:25-50:0,1-0,2 соответственно в расчете на моль очищаемого 4,4-дихлордифенилсульфона.

Использование способа позволяет получать 73-78% целевого продукта с т.пл. 148,8-151 С.

Пример. Реакционную смесь, содержащую дихлордифенилсульфон и полученную из хлорбензола жидкого стабилизированного серного ангидрида и диметилсульфата, вливают при перемешивании в 600 мл холодной воды (10-15ОC), выпавтаий дихлордифенилсульфон отфильтровывают, промывают холодной водой до нейтральной реакции по метилоранжу и сушат при 120 С в течение 4 ч. Получают

256 г (89,2% продукта с т.пл. 136143 С и с содержанием 2,4 -дихлордифенилсульфона 2,25% (в расчете на

833957

Формула изобретения

Составитель Л. Иоффе

Техред М. Ролинка Корректор М. Коста

Редактор E. Дичинская

Заказ 3934/39 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 сумму изомеров). Филътрат подвергают раэгонке при атмосферном давлении для выделения метанола. Выход метанола .80 мол.% в расчете на исходный диметилсульфат.

10 г полученного сухого дихлорди-. фенилсульфона растворяют в 80 мл этанола при нагревании до кипячения.

К кипящему раствору добавляют йаОН

0,2 r и раствор кипятят 40 мин. 3a- тем в смесь добавляют 10 мл воды и содержимое, охлаждают до,15 С, выпавший 4,4-дихлордифенилсульфон отфильтровывают и высушивают. Получают

8,3 r перекристаллизованного продукта с т.пл. 149,8-150,6 С и с содержанием 2,,4-изомера 0,68%. Из фильт- 15 рата отгоняют спирт, кубовые остатки охлаждают и выпавший из воды дихлордифенилсульфон отфильтровывают и высушивают. Получают 1,29 г продукта с содержанием 12,7 r 2,4-изоме- 20 ра.

Найдено,Ъ: С 50,36; Н 2,73.

С. р Нэ02С!2 S.

Вычислено,Ъ: С 50,2; H 2,78.

Можно сделать вывод, что этот продукт состоит только из двух изомеров дихлордифенилсульфона.

Потери на стадии очистки составляют 4,1% и приходятся на неидентифицированную примесь оставшуюся в водном растворе.

Способ очистки технического 4,4I

-дихлордифенилсульфона путем обработки последнего раствором щелочи при. нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, обработку технического 4,4-дихлордифенилсульфона осуществляют водно-спиртовым раствором щелочи.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 1971985, кл . 260-607, опублик. 1961.

2. Патент США Р 3309409, кл. 260-607, опублик. 1967 (прототип).