Устройство для дифференциально- термического анализа

 

Союз Сееетскнх

Социалистических

Республик

<,830214

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ау(22) Заявлено 19,0779 (2f) 2800279/18-25 с присоединением заявкийо (23) Приоритет

Опубликовано 1Ь05.81. бюллетень Н9 18

Дата опубликования описания 150581 (53)М. Кл З

G 01 и 25/02. 4 всЗчмРствоввыя комитет

СССР яе аман изобретеимй в отмвьпм я (53) УДК 536.42 (088.8) /

1, -.((..;,, Г.И.Боровов и Э.Н.Воронков j:- ) . . . -. Й л

j -, "-:.:,. /

;1

Московский ордена Ленина .энергетический институт" .,:, j

P2) Ав торы изобретения

P1) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНО-ТЕРМИЧЕСКОГО

AHA/MBA

Изобретение относится к тепловым методам исследования материалов, точнее к методам дифференциальнотермического анализа (ДТА) на малых (до 100 мкг) количествах вещества, и может быть использовано в промышленности для контроля характеристических температур пленок халькогенидных стеклообразных полупроводников (ХСП) толщиной до нескольких микрон, когда для анализа может быть получено ограниченное количество материала.

Известно устройство для дифференциально-термического анализа малых количеств веществ, включающее две измерительные ячейки для исследуемого и эталонного веществ, в котором вещество помещают в углубление, высверленное в спае термопары. Такой держатель вещества позволяет работать с образцами массой 1-200 мкг p1) ., Однако в устройстве большую трудность представляет извлечение материала из держателя после измерений.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устрой-. ство для дифференциально-термическо- го анализа, состоящее из двух измерительных ячеек для исследуемого 30 и эталонного веществ с термопарами и регистратора. Термопара нагревается проходящим через нее переменным электрическим током. Навеску вещества помещают непосредственно на спай термопары и регистрируют величину постоянного напряжения, развиваемого термопарой (2) °

Недостатками устройства являются непосредственный контакт исследуемого материала с термопарой, сложная схема питания нагревателя и измерений.

Цель изобретения — упрощение конструкции, увеличение срока службы измерительной ячейки и повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для дифференциально-термического анализа, состоящем из двух измерительных ячеек для исследуемого и эталонного веществ с термопарами, нагревателя и регистратора, проволочные нагреватель и термопара расположены в каждой из ячеек под прямым углом друг к другу и соединены в области спая термопары шариком из диэлектрического материала, являющимся держателем вещества.

830214

На фиг. 1 показана конструкция измерительной ячейкир на фиг. 2 электрическая схема предлагаемого устройства.

Измерительная ячейка содержит термопару 1, спай которой находится внутри шарика, нагреватель 2, изолирующий шарик 3, частицы 4 исследуемого вещества, массивные выводы 5 нагревателя и термопары.

Э»пектрическая схема предлагаемого устройства содержит блок б ячеек образца и эталона, ячейку 7 образца, ячейку 8 эталона, нагреватели 9 ячеек, термопару 10 эталона, термопару

11 образца, сопротивление 12 балансировки нагревателей, устройство 13 развертки тока нагревателей, микровольтметр 14 постоянного тока для измерения сигнала дифференциальной температуры, двухдорожечный самописец 15 для записи дифференциальной 20 температуры Т и температуры образца Т.

Навеска материала помещается непосредственно на поверхность шарика, в котором проходит нагреватель и расположен спай термопары. Спай термопары электрически изолирован от цепи нагревателя и защищен от воздействия активных веществ, хотя и находится в хорошем тепловом контакте как с нагревателем, так и с исследуемым веществом.

Использова»ие отдельного нагревателя позволяет применить для его изготовления специальные сплавы, облацающие химической стойкостью и повышенным удельным сопротивлением, что снижает потребляемый нагревателем ток, упрощает схему питания и увеличивает надежность нагревателя.

Малая масса всех элементов позволя- 40 ет работать с высокими скоростями нагрева и охлаждения. Тонкие провода термопары обеспечивают низкие потери тепла, потери тепла по проводам нагревателя отсутствуют, посколь- 45 ку на всей длине его температура постоянна. Конструкция ячейки допускает помещение ее в вакуум.

При ссздание, ТА-устройства микроанализа с предлагаемой конструкцией:5О измерительных ячеек для работы в диапазоне от 20 до 300 С удобно использовать электродную конструкцию выпускаемого промышленностью вакуумного термопреобразователя ТВБ-4.

Этот прибор служит для преобразования переменного тока высокой частоты в постоянный в Измерительных целях. Для этого ток пропускают через нагреватель, изготовленный из чугун- ной проволоки в стеклянной изоляции, фО и измеряют хромель-копелевой термопарой температуру внутри стеклянного шарика, соединяющего термопару и нагреватель. Пепь нагревателя и термопары электрически изолирована, у5 хотя между ними есть тепловой контакт ° Диаметр провода нагревателя и термопары 25 мкм, а диаметр соединительного шарика не более 200 мкм (см.фиг.1) . Общая масса проводов и шарика менее 50 мкг, что делает ячейку весьма миниатюрной. Провода термопары и нагревателя приварены к массивным тоководам, впаянным в стеклянное кольцо. Таким образом, конструкция прибора ТВБ-4 полностью удовлетворяет предложенной схеме измерительной ячейки и может быть использована для работы с образцами массой дз 10 мкг.

Измерительные ячейки для образца и эталона изготовлены на основе электродной системы преобразователя

ТВБ-4 и находятся в выносном блоке б. В основном блоке помещены источник тока нагревателей и задающее устройство, позволяющее менять длительность развертки от 20 с до 20 мин, построенное по принципу интегратора. Дифференциальный сигнал измеряется микровольтметром постоянного тока В2-11, а запись температуры образца и дифференциальной температуры ведется на двух синхронизированных быстродействующих самописцах типа Н-373.

Для проведения измерений пленку халькогенидного стекла счищают с края пластины на площади около

0,25 см на стеклянную пластину. Специальной тонкой кисточкой, смоченной в спирте, вещество собирают и наносят на центральный шарик измерительной ячейки образца. В ячейке эталона на шарик аналогичным образом наносят примерно равную по массе навеску спиртовой суспензии окиси магния.

Как показывают проведенные исследования, это вещество устойчиво во всем температурном диапазоне измерений, а по удельной теплоемкости близко ко многим неорганическим и органическим веществам. После испарения спирта включают устройство нагрева и ве- дут запись температуры образца и дифференциальной температуры. .Проведенные исследования показывают, что микро-ДТЛ установка, содержащая измерительные ячейки предлагаемой конструкции, имеет более простую по сравнению с известным электрическую схему. Измерительный блок прост по конструкции, а измерительные ячейки в силу малой массы обладают высокой чувствительностью. Установка имеет малые габариты и проста в обслуживании, что позволяет применить ее в цеховых условиях. Высокая чувствительность ячеек позволяет определять характеристические температуры на малых (до 50 мкг) количествах вещества, которое может быть получено удалением пленки с площадки около четверти квадратного сантиметра.

Конструкция измерительной ячейки име830214

Формула изобретения

Составитель С.Беловодченко

ТехредЖ. Кастелевич Корректор О. Билак

Редактор Н.Минко

Заказ 335б/54 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ет более высокую механическую прочность, поскольку через шарик проходят четыре закрепленных на концах провода.

Процесс нанесения вещества для исследования и удаления после изме- рений .облегчен за счет гладкой поверхности шарика. Подготовка к измерениям и их проведение без взвешивания навески, которое не является необходимым при определении характеристических температур, занимает менее 5 мин. Малая площадь, с которой удаляют вещество пленки для исследования, позволяет применить предлагаемое устройство для сплошно го контроля качества пластин с пленками ХСП, идущих на фотолитографию в процессе изготовления запоминающих устройств, что позволит удалить из дальнейшего технологического цикла бракованные пластины.

Устройство для дифференциальнотермического анализа, состоящее из двух измерительных ячеек для исследуемого и эталонного веществ с термопарами, нагревателя и регистратора, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью упрощения конструкции, увеличения срока службы измерительной ячейки и повышения точности анализа, проволочные нагреватель и термопара расположены в каждой из ячеек под прямым углом друг к другу и соединены в области спая термопары шариком из диэлектрического материала, являющимся держателем вещества.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Уэндландт У. Термические методы анализа. М., "Мир", 1978, с. 216.

2. Там же, с. 240 (прототип).