Изобретение относится к физическим методам анализа веществ, в частности к анализу металлов на содержание гаэообразующих примесей с применением высокотемпературного нагрева.

Известен способ определения содержания кислорода в редких тугоплавких металлах плавлением анализируемого образца в металлической (железной) ванне, расплавленной в графитовом тигле вакуумной индукционной печи, с последующим определением кислорода, экстрагированного из образца в виде окиси углерода с помощью анализатора (1).

Однако известный способ, используемый при определении кислорода в широком круге редких тугоплавких металлов и их сплавах,, для анализа гафния на содержание кислорода не применяется. Это объясняется тем, что гафний образует в расплаве труднорастворимые оксикарбиды, из которых кислород полностью не восстанавливается. Кроме того, при испарении гафния появляются сорбционно-активные возгоны, на которых поглощаются выделяющиеся из расплава газы.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ определения содержания кислорода в гафнии и сплавах на его основе, заключающийся в растворении анализируемого образца в металлической ван.не, находящейся в графитовом тигле вакуумной индукционной печи, экстракции кислорода в виде окиси углерода в газовую фазу с последующим его количественным определением с помощью анализатора. В качестве материала ванны к известном опособе применяют платину вЂ” 5-8 г платины на 1 r анализируемого гафния (2).

Недостатками способа являются не15 высокая производительность анализа (до 10 определений за .8 ч); недостаточная чувствительность анализа (5 ° 10 В по массе), которая лимитируется колебаниями поправки конт20 рольного опыта, а также продолжительностью экстракции (5 мин), кроме того, при анализе гафния (температура 1850 С) образуются сорбционноактйвные воэгоны, которые поглощают газы, выделяющиеся из образца, что также лимитирует чувствительность анализа; использование дефицитной и дорогостоящей платины, что ограни-. чивает его широкое применение на прак30 тике. Известный способ анализа гафния

834477

Составитель С. Беловодченко

Техред Л. Пекарь Корректор М. Демчик

Редактор Н. Кешеля

Заказ 4056/64 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент",г. Ужгород, ул. Проектная 4,на содержание кислорода применяют в основном как арбитражный.

Цель изобретения - повышение чувствительности и производительности анализа при определении содержания кислорода в гафнии и сплавах на его основе.

Поставленная цель достигается тем,. что в способе определения содержания кислорода в гафнии и сплавах íà его основе, заключающемся в растворении анализируемого образца в металличес-. кой ванне, находящейся в графитовом тигле вакуумной индукционной печи, экстракции кислорода в газовую фазу с последующим его количественным определением, в качестве материала 15 ванны используют ниобий при 23602500 С.

Пример. Анализ образцов гафния с содержанием кислорода (7+1) 10 масс.Ъ (содержание кисло- Щ рода определяют другими методами) проводят на установке "Гиредмет

С-911М1".

Графитовые тигель и экран (общая масса 15 г) экстракционной печи

25 установки дегазируют в течение 30 мин при 2360+25oC. После этого в тигель вводят 1 г ниобия (материал ванны) и дегазируют расплав при той же тем- . пературе в течение 2 мин до получения поправки контрольного опыта, равной 2 ° 10 " Ъ кислорода для образца

"массой 1 r. Затем в расплав вводят анализируемый образец массой 0,5 r, продолжительность экстракции составляет 2 мин.

Выделяющийся из образца кислород (в виде окиси углерода) поступает в анализатор, где определяют его количество. Перед анализом каждого следующего образца в тигель вводят нио- 4р бий массой, превышающей массу анализируемого образца в 2 раза (отношение массы ванны к массе анализируемого металла должно составлять 2:1). Расплав дегазируют в течение 2 мин, 45 измеряют величину поправки контрольного опыта за 2 млн и проводят анализ образца. В одном тигле анализируют 10 образцов гафния, при этом масса расплава в тигле составляет

15 r. Результаты анализа, равные (6,9+0 5) 10 масс.Ъ, соответствуют паспортному значению. ,Продолжительность анализа 10-ти образцов гафния в одном тигле составляет 2,5 ч. За смену в 8 ч анализируют 30 образцов гафния (в трех тиглях).

Опыты показывают, что при анализе гафния и его сплавов íà со)держание кислорода с использованием ниобиевой ванны температурный интервал 23602500оС является оптимальным.

По результатам анализа чистого по кислороду гафния определяют стандартное отклонение S, которое составляет 3.10 масс.%. Следовательно,. экспериментальная чувствительность анализа, определенная по 2S-критерию, составляет б 10 4 масс .Ъ кислорода.

Достигнутая предлагаемым способом чувствительность анализа примерно в 8 раз выше таковой для известного способа, а производительность анализа увеличена в 3 раза.

Формула изобретения

Способ определения содержания кислорода в гафнии и сплавах íà его основе, заключающийся в растворении анализируемого образца в металлической ванне, находящейся в графнтовом тигле вакуумной индукционной печи, экстракции кислорода в газовую фазу с последующим его количественным определением, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и производительности анализа, в качестве материала ванны используют ниобий при 2360-2500 С, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Определение газов в металлах на установке "Гиредмет С-911М1", М., Цветметинформация, 1970,с. 53.

2. Melnick 1 .М,, 1.ewis 1..L., Holt 8.0. Determination of Geseous

Elements in Metals. New Jo rk, 1974 р. 596 (прототип).

Способ определения содержания кис-лорода b гафнии и сплавах ha егооснове

Устройство для определения темпера-туры кристаллизации // 813218

Способ определения азота вметаллах и сплавах // 800843

Способ определения содержаниякислорода b сорбционно- активныхметаллах // 800842

Устройство для исследованияфазового равновесия b системежидкость-газ // 800841

Способ определения содержания серы в четыреххлористом титане // 783663

Лабораторный экстрактор // 741906

Устройство для изучения вакуумнотеплового воздействия на материалы // 725004

Способ определения содержания азота в металлургических шлаках // 693189

Способ определения содержания углерода и азота в металлах и сплавах // 685964

Способ консервирования малых доз антигена в жидком азоте // 2236452

Изобретение относится к микробиологии, в частности к способам консервирования диагностических препаратов

Способ определения характеристик перегонки жидких нефтепродуктов посредством мини-экспресс-перегонки и устройство для его осуществления // 2246717

Способ определения фракционного состава жидких нефтепродуктов посредством экспресс-перегонки (варианты) и устройство для его осуществления // 2273845

Изобретение относится к измерительной технике

Способ определения концентрации охлаждающей жидкости в смазочных маслах // 2297624

Изобретение относится к измерительной технике

Способ определения октанового числа автомобильных бензинов // 2310832

Изобретение относится к методам исследования автомобильных топлив

Способ обнаружения следовых количеств малолетучих веществ на пальцах рук // 2315278

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для решения задач обнаружения следовых количеств малолетучих (например, взрывчатых, наркотических) веществ на пальцах рук человека, подлежащего контролю, например, в составе контрольно-пропускных пунктов (КПП), порталов или турникетов

Способ определения концентрации топлива в маслах // 2324167

Изобретение относится к экспресс-методам определения наличия и концентрации топлива в маслах в стационарных и полевых условиях

Способ определения коэффициента сублимации твердого вещества // 2063021

Изобретение относится к области экспериментальной физики и может быть использовано для измерения коэффициента сублимации льда и других твердых веществ при температурах близких к температурам плавления

Способ определения коэффициента испарения переохлажденной жидкости // 2063022

Изобретение относится к области экспериментальной физики и может быть использовано для измерения коэффициента испарения воды и других жидкостей при температурах близких к температуре спонтанного замерзания Tf

Способ определения массовой доли веществ, не растворимых в толуоле, нефтепродуктах, пеках // 2075749

Изобретение относится к способам анализа нефтепродуктов, пеков и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и коксохимической промышленности