Способ очистки дистиллята древесной смолы

 

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

РЕСПУБЛИН

g(59 С 10 С 1 20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ а a

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

00 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.(21) 2835159/23-04 (22) 26.10.79 (46) 23.07.83. Бюл Р 27 (72) A.Н. Завьялов, Л.В. Касилова, Н.A. Сангалова и Н.A. Емельянова (71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (53) 662.613.4(088.8) (.56 ), 1. Розман Б.Ю. Новое в лесохимической промышленности. М.-Л., Госпланиздат, 1940,: с. 83-84.

2. Патент Германии Р .365013, кл,.12 r, 2, опублик. 1922 (прототип ) . (54 ) (57 ). 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИСТИЛЛЯТА

ДРЕВЕСНОЙ СМОЛИ„ путем обработки его фосфорсодержащим реагентом с последующей перегонкой образовавшегося продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, исходное сырье перед . обработкой предварительно контактируют при температуре 40-90 С с древесным углем, взятым в количестве . 3-10 мас. % от исходного сырья.

2. Способ по п. 1, о т.л и ч аю шийся тем, что в .качестве фосфорсодержащего реагента используют 3-6 мас.Ъ от исходного сырья про-, дукта взаимодействия дистиллята древесной смолы, выкипающего в. интервале температур 180-290 С с треха хлористым фосфором.

835158

Изобретение относится к способам- очистки дистиллята смолы пиролиза

° древесины и может быть использовано в лесохимической промышленности.

Известны способы очистки дистиллята древесной смолы путем обработки его в противотоке концентрированной галоидводородной кислотой или галоидводородными кислотами в присутствии металлов алюминия, цинка или сплавов {бронзны, латуни) $1) .

Наиболее близким к изобретению является способ очистки дистиллята древесной смолы путем его обработки фосфорсодержащим соединением, например фосфорной .кислотой f2) . ..Однако при этом .степень очистки недостаточна, так как полученный дистиллят нестабилен во времени.

Целью изобретения является повышение степени очистки.

Посталенная цель достигается при реализации способа очистки дистиллята древесной смолы путем его пред-. варительного контактирования при температуре 40-90ОС с древесным углем, взятым в количестве 3-10 мас.% от исходного сырья, затем обработки фосфорсодержащим реагентом и перегонкой полученного продукта.

Предпочтительно в качестве фосфорсодержащего реагента использовать

3-6 мас. % от исходного сырья продукта взаимодействия дистиллята древесной смолы, выкипающего в интервале .температур 180-290"С с треххлористым фосфором.

Продукт взаимодействия дистиллята древесной смолы с треххлористым фосфором ймеет следующую характе ристику., Кислотное число, мг КОН/r 60-90 Молекулярная масса

Температура кипения, С : 249-260

Содержание фосфора, мас.%

340-430 .

3-8

Характеристика дистиллятов

Дистиллят древесной смолы (исходный) Дистиллят, обработанный древес» ным углем

Показатели, Состав дистиллята, мас.%:

56,6

54,7

53,1

Фен олы

40,1

35,4

10,1

9,3

6,8

Кислоты

Нейтральные вещества 33, 3

Пример 1. К 500 г дистиллята древесной смолы добавляют 30 r

6% древесного угля и перемешивают при 50 С в течение 1 ч.

Обработанный дистиллят отделяют

5 оТ древесного, угля на центрифуге.

К 400 г полученного продукта добавляют 20 г фосфорной кислоты и дистиллируют при атмосферном давлении.

B результате получают 240 r освет10 ленного продукта со следующей характеристикой: оптическая плотность

0,080 отн.ед., стабильность цвета

265 ч. Характеристика исходного . дистиллята и дистиллята, обработанного древесным углем, приведена .в табл. 1.

Пример 2. К обработанному древесным углем и отцентрифугированному, как .в примере 1, продукту добавляют 20 г (5%).продукта взаимо20 действия дистиллята .древесной смолы с фосфором треххлористым и дистиллируют при атмосферном давлении.

Получают 265 г осветленного продук25 та со следующей характеристикойг оптическая .плотность 0,045 отн.ед стабильность цвета 150 ч. Характеристика полученного дистиллята приведена в табл. 1. Условия проведения опытов и результаты представлены

30 в табл. 2.

Пример 3»7. В качестве фосфорсодержащего соединения используют фосфорную кислоту. Условия проведения опытов и результаты пред35 ставлены в табл. 2. здесь же приведены результаты проведения процесса очистки по известному способу.

Таким образом, описываемый cno4g соб позволяет получить высококачественное (светлое и стабильное по цвету) природное сырье фенольного . характера, которое"возможно использовать для получения различных про дуктов — фенолформальдегидных смол, 45 лаков, клеев, стабилизаторов, пластификаторов, душистых веществ и др.

Таблица 1

Дистиллят, обработанный древесным углем и фосфоросодержащим соединением

835158

Продолжение табл. 1

Дистиллят обработанный древесным углем и фосфоро,содержащим соединением

Показатели

Состав фенолов, мас.Ъ:

Одноатомные 18,5

20,0

26,9

Гваякол и era производные 19,4

19,2

20,0

Пирокатехин и его гомологи 6,8

7,4

6,0

Неполные метиловые эфиры пирогаллола и его производные

39,6

39,9 42,9

Неидентифицированные вещества

12,4

13,8

7,2 Пределы выки пания, С 180-290

180-285

180-250

Кислотное число, мг КОН/r. 33

Та блида 2, условия .и реэутФтатн ироцесса очистки, ироводямого по известному и олисываемону сиособам

Са особ йввестюйл способ

Восеориая кис"лота .

То

0,100

Пример 1 6

gpgseep 2 6

0,080

0,045

265

Продукт взаино- S деяствия дистиллята с 0оо0орск тремхлористьвю

110

Вос4ориая кислота 5

125

° 0

40

Npwasp 6 10, Ipieeep 7 10

105

100 тстабилъиость цвета выриввиа во времви», ло истечеиии которого виачвияе оптическое алотиости удваивается

ВНИИПИ Заказ 6532/3 Тираж 503 Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4, happ. З

I ю вриивр

i Прммер

Дистиллят древесной смолы (исходный) Дистиллятр обработанный древесным углем

То we

To as

То ие

To we

0,075

0,067

0,080

0,082

0 ° 071