Способ получения полифосфатанатрия ограниченной растворимости

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗЬБРЕТЕН ИЯ

Союз Советскик

Социалистическик

Реслублик ()835952

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.07.79 (21) 2792288/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М.К .

С 01 В 25/41

Гооударетееиный.комитет (53) УДК 661.833..458 (088.8) Опубликовано 07.06.81. Бюллетень №21 по делам изобретений и открытий

Дата опубликования описания 09.06.81 (72) Авторы изобретения

А. Н. Мурашкевич, М. И. Кузьменков и В. В. Сев

Белорусский технологический институт им. С. М (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФОСФАТА НАТРИЯ

ОГРАНИЧЕННОЙ РАСТВОРИМОСТИ

Изобретение относится к способу получения полифосфата натрия ограниченной растворимости, используемого при водоподготовке в автомобильной промышленности.

Известен способ получения полифосфата натрия ограниченной растворимости (соль

Грахама) путем термической дегидратации монофосфата натрия при 750 †8 С (1).

Однако данным способом получают полифосфат натрия с довольно высокой растворимостью в воде.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения полифосфата натрия (ПФН) ограниченной растворимости путем полимеризации монофосфата натрия в присутствии смеси однозамещенных фосфорнокислых солей

Са и Mg, содержащей преимущественно

3 — 5 масс. % фосфорнокислого Са и 2,5—

3,5 масс. % однозамещенного фосфорнокислого магния при 800 С (2).

Недостатком известного способа является высокая температура полимеризации, что связано с большими энергетическими затратами и осложнениями при аппаратурном оформлении процесса.

Целью изобретения является снижение температуры получения полифосфата натрия ограниченной растворимости.

Достигается она тем, что полимеризацию монофосфата натрия ведут в присутствии кремнекислого натрия в количестве 4—

8 масс.% от веса монофосфата натрия.

Сущность предлагаемого способа состоит в следующем.

К концентрированной фосфорной кислоте прибавляют раствор кремнекислого натрия концентрацией 20 — 25 масс.%, а затем смесь нейтрализуют содой. Кремнекислый натрий вводят в количестве 4 — 8 масс. %.

В результате получают полифосфат натрия ограниченной растворимости, имеющей следующий состав, масс. %: Pi Os 61 — 62;

15 S10 а 2 — 4; неактивные фосфаты 6 5 — 7. Данные хроматографии на бумаге подтверждают образование полифосфата натрия.

Отличительным признаком предлагаемого способа является получение монофосфа20 та натрия в присутствии 4 — 8 масс. % кремнекислого натрия. Получение монофосфата натрия при содержании кремнекислого натрия больше 8 масс. % нежелательно, поскольку приводит к повышению температуры

835952. 4

Т плавления 650 С, время 1 ч; № 4 — ПФН с добавкой Na>SiO> (8 масс. /p) Т плавления 680 С, время 1 ч.

Результаты сравнения скоростей растворимости полифосфата натрия сведены в таб5 лицу. не прототипа и снижению кремнекислого стекла меньше 4 масс. % ведущему к образованию полифосфата натрия с высокой растворимостью в воде.

Сущность предлагаемого способа получения полифосфата натрия ограниченной растворимости поясняется примерами.

Пример 1. К 32,7, г концентрированной фосфорной кислоты в пересчете на 100о/о

НзРО при интенсивном перемешивании прибавляют раствор жидкого стекла (9,48

1О

Хав$10 9Нр О), что соответствует 8 масс. /p кремнекислого натрия от веса монофосфата натрия, а затем небольшими порциями загружают соду в количестве 17,7 г. Нейтра15

Температура полимеризаС> ции, С

Смесь высушивают до полного удаления воды и плавят при 680 С в течение 60 мин.

В результате получают полифосфат натрия ограниченной растворимости, имеющий следующий состав, масс. о/p. Рв От „61,15;

SiOg 3,92; неактивные фосфаты 9,55.

Пример 2. К 40,02 г концентрированной фосфорной кислоты в пересчете на 10"/<

НзРОч добавляют при интенсивном перемешивании раствор жидкого стекла (4,74 r

Хам%0 . 9Н20 в 15 мл НвО), что соответствует 4 масс. /p Na

20 мин. Смесь высушивают до полного удаления воды и плавят при 650 С в течение

60 мин. В результате получают полифосфат натрия ограниченной растворимости, имеющий следующий состав, масс. /p . Р О осн

62,5; SiO» 1,86, неактивные фосфаты 6,2.

Пример 3. То же, что и в примере I, но кремнекислый натрий берут в количестве

7,1 г на 25 мл воды, что соответствует

6 масс. о/p Хая&03 от веса МаН Р04, и плавление проводят при 665 .

Для сравнения растворимости полифосфата- натрия, получаемого предлагаемым методом, относительно прототипа и листового 40 полифосфата натрия без добавок были .приготовлены соответствующие образцы: № 1—

ПФН получен согласно прототипа при Т плавления 800 С, время 1 ч; № 2 — ПНФ без добавок, Т плавления 700 С, время 1 ч; № 3 — ПФН с добавкой Na Si03 (4 масс. /p), 800 700 650 680

Составитель В. Гродзовская

Техред A. Бойкас Корректор М. Шароши

Тираж 505 Поднисное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

I 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор Л. Курасова

Заказ 28! 1/3 полимеризации монофосфата натрия на уров лизацию ведут при 50 — 60 С в течение 20 мин, Скорость растворения, г/мин 1,54 5,40 3,56 2,71

Как видно из таблицы, полифосфат натрия, полученный предлагаемь1м способом, обладает ограниченной растворимостью, в то время, как температура плавления снижается на 100 — 150 С, что существенно с точки зрения энергетических затрат и аппаратурного оформления процесса.

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Реутович Л. Н. и др. Непрерывный способ получения полифосфата натрия.

Труды ЛенНИИГипрохима, 1971,вып. 4,с. 72.

2. Авторское свидетельство СССР № 479727, кл. С 01 В 25/38, 1973 (прототип) .

Способ получения полифосфата натрия ограниченной растворимости, включающий взаимодействие фосфорной кислоты с карбонатом натрия и последующую полимеризацию монофосфата натрия при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры полимеризации, процесс взаимодействия ведут в присутствии 4 — 8 масс. о/о кремнекислого натрия.