Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дихлоргидрина глицерина, который может быть использован в качестве полупродукта для получения эпихлоргидрина и глицерина.

Известен способ получения дихлоргид5 рина глицерина путем взаимодействия хлористого аллила с водным раствором хлора при температуре 38-42 С, мольном соотношении хлористый аллил: хлор равном 1,02:1, причем вводят хлор в реактор в двух точках. Выход целевого продукта - 95% (1).

Недостатком способа является наличие значительного к яичества сточных вод, содержащих до 3 вес.% смеси хлоридов кальция и натрия, карбоната кальция до

0,1 вес.% глицерина и хлорорганических соединений, что требует их дополнительной очистки. 20

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения дихлоргидрина глицерина путем взаимодействия водных растворов хлористого аллила и хлорноватистой кислоты, полученной реакцией хлора с водой при температуре 30-40 С, О весовом соотношении хлористый аллил: хлор, равном 100-110:100 и ступенчатой подаче хлора и реактор, отстаивания реакционной массы с получением органической фазы, на которой дистилляцией выделяют целевой продукт из водной фазы, которую делят на два пбтока, один из которых выводят из системы для выделения целевого продукта экстракцией, а второй направляют на получение растворов реагентов.

Выход целевого продукта 90-957 при концентрации его в конечном растворе.

1-6 весЛ количество сточных вод на 1 т дихлоргидрина 23-30 м . Концентрация солей в сточных водах 2-4 вес.% органических соединений 0,05 0,08 вес.% 2 .

Однако данный способ технологически сложен вспедствие наличия 23-30 м,/т целевого продукта сточных вод, что требует их дополнительной очистки.

Пель изобретения вЂ” упрощение процесса.

840035 з

Поставленная цель достигается тем, что получение дихлоргидрина глицерина ведут путем прит отовления раствора реагентов, используя водную фазу, дополнительно содержащую 40 100 г/л хлористого натрия, и процесс ведут при мольном отношении хлорноватистая кислота: хлористый аллил, равном 1:(1,1-1,3).

Пример 1. B реактор подают

500 г хлористого алпипа в 10 л воды, i0

12,4 л раствора, содержащего 23 г/л хлорноватистой кислоты и 100 г/л хлористого натрия. Процесс ведут при температуре 30 С.

Реакционную массу отстаивают и по- 15 лучают 696,5 г органической фазы и

22,4 л водной фазы, которую делят на два потока: 3,2 л с содержанием дихлоргидрина глицерина 44.г/л и хлористого натрия

100 r/ë выводят из системы, а 19,2 л- 20 на приготовление растворов реагентов, из которых 9,2 и направляют на получение хлорноватистой кислоты, а 10 л вЂ” для получения раствора хлористого аллила.

Органическая фаза имеет следующий со-25 став, вес.%:

Йихлоргидрин глицерина 60,5

Хлор истый аллил 1 2,5

1,2,З-Трихлорпропан 1 7,6

Хлорэфиры 6

Прочие 9 4

Суммарный выход дихлоргидрина

562,2 г из них 140,8 г в ..растворе и

421,4 г в органической фазе. 35

Выход дихлоргидрина 80% or теоретического в расчете на прареагировавший хлористый аплил.

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но при 40 С.

В реактор подают 479,3 r хлористого аллила в 10 л циркулирующего водно. сопевого раствора дикпоргидрипа, содержащего 55 г/л дихлоргидрина и 40 г/л хлористого натрия и 10 3 раствора хлор- 45 новатистой кислоты с концентрацией

25 г/л.

Реакционную массу отстаивают и получают 364,4 г органической фазы и

20,3 г водной фазы, которую делят на два потока: 72 л, содержащего 55 л/г дихларгилрина глицерина и 40 г/л хлористого натрия, выводят иэ системы, а

; 13,1 л - на приуготовление хлорноватистой кислоты и 10 л - для получения водного раствора хлористого алпипа.

Органчческая фаза имеет следующий состав, вес.%:

Йихпоргидр ин 64,9

1,2,3-Трихлорпропан 20,6

Хлорэфиры 4

Хлористый аллил 5

Примеси 5,5

Выход дихлоргидрина 90% от теорети- ческого в расчете на прореагировавший хлористый аллил.

Пример 3, Процесс ведут анало-. гично примеру 1.

В реактор подают 541,8 г хлористого аллипа в 10 л циркулирующего водносопевого раствора дихлоргидрина с концентрацией 44 г/л, содержащего 100 г/л хлористого натрия, и 12,4 л раствора хлорноватистой кислоты с концентрацией

23 г/л и содержанием 100 г/л хлористого натрия.

Реакционную массу отстаивают и получают 732,2 r органической фазы и

22,4 л водной фазы, которую делят н два потока: 3,2 л выводят иэ системы и 19,2 л подают на приготовление растворов реагентов, иэ которых 9,2 л подают на приготовление раствора хлорноватистой кислоты, а 10 л вЂ” дпя получения раствора хлористого аплчпа. (З Ганическая фаза имеет следующий состав, вес,%: йихл ор гидр ин 68

Хлористый аллил 17,5

Хлорэфиры 4,6

1,2,3-Трихпорпропан 7,3

Примеси 2,6

Выход дихлоргидрина 90% от reapersческого в расчете на прореагировавший хлор истый аллил.

Использование предлагаемого способа позволяет упростить процесс вследствие исключения стадия очистки сточных вод, которые утипиэируют путем электролиза.

Формула изобретения

Способ получения дихлоргидрина глицерина путем взаимодействия водных растворов хлористого аплила и хлорноватистой кислоты, полученной реакцией хлора с водой, при температуре 30-40 С, отО стаивания реакционной массы с получением органической фазы, из которой выделяют целевой продукт и водной фазы, которую делят на два потока: один выводят из системы для выделения целевого продукта экстракцией, а второй направляют йа получение растворов реагентов, о т л и чаю щ ийс ятем, что, сцельюупСоставитель А. Евстигнеев

Техред .М.Гопника Корректор М.Демчик

Редактор Н. Кончицкая

Заказ 4655/29 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4

5 840035 6 рощения процесса, для получения раство- Источники информации. ров реагентов используют водную фазу, принятые ао внимание при экспертизе дополнительно содержащую 40-100 г/л хлористого натрия, и процесс seayr при . 1. Патент Японии % 48-10133, мольном соотношении хлорноватистая кис- кл. 16 В 44, опублик. 31.03.73. лота: хлористый аллил, равном 1:(1,1- 2. Патент СССР Ж 403155, 1,3). кл. С 07 С 31/34, опублик. 26.08.68.

Способ получения дихлоргидрина глицерина // 791726

Способ получения этилениодгидрина // 722894

Способ получения бромгидринов // 721393

Способ получения галогенгидринов // 653248

Способ получения аценафтиленхлоргидрина // 596572

Способ получения арилтрихлорметилкарбинолов // 535274

Способ получения 1,1-дигидроперфторалканолов // 526282

Способ получения пропиленхлоргидрина // 523890

Способ получения трифторэтилового спирта // 514803

Способ получения дихлорпропанолов // 2223256

Изобретение относится к способу получения дихлорпропанолов, которые широко используются при синтезе эпихлоргидрина, глицерина и ряда других хлорорганических продуктов

Способ получения этиленхлор-гидрина // 852166

4-бром-3-метилбутанол-2-полупродукт для синтеза меркаптоспиртов-1,3 // 1028657

Способ получения дихлорбутандиолов или дихлорпентандиолов // 1097596

Способ получения дихлоргидрина глицерина // 1159918

Способ получения дихлорпропанолов // 1297721

Способ получения дихлоргидрина глицерина // 1684273

Изобретение относится к галогенгидринам, в частности к получению дихлоргидрина глицерина, который применяется в органическом синтезе