Устройство для ввода в хроматографрастворенных b жидкости газов

 

Союз Советских

Соцналистнческик

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ < >840732 (61) Дополнительное к авт. свмд-ву (22) Заявлено 080879 (21) 2807401/23-25 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет

Опубликовано 230681,Бюллетень Мо 23

Дата опубликования описания 230681 (51)М. Кл з

G N 31/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК S43.S44 (088.8) (72) Авторы изобретения

В.A. Усенко, Т.Т. Бакуменкз и B.В. Маркун

Украинский научно-исследовательский институт спиртовой и ликеро-водочной промышленности: (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА В ХРОМАТОГРАФ

РАСТВОРЕННЫХ В ЖИДКОСТИ ГАЗОВ

Изобретение относится к устройст= вам для ввода проб в газоанализаторы, в частности в хроматограф и может быть использовано в пищевой, микробиологической, химической, нефтехимической и других отраслях промышленности при определении содержания растворенных в жидкости газов или летучих веществ.

Известно устройство для ввода растворенных в жидкости газов в хроматограф, представляющее собой газоотделительную камеру, наполненную насадкой с большой удельной поверхностью

Газоотделительная камера является частью устройства для хроматографического определения газов, растворенных в жидкости. Ее образует корпус внутри которого размещена сменяемая перед каждым анализом собственно газоотделительная камера, представляющая собой продолговатую стеклянную трубку, заполненную тонким стекловолокном, к одному концу которой.при- соединен орган для ввода пробы жидкости и трубопровод для подачи газаносителя, а к другому — разгрузочный трубопровод, соединяющий устройство 30 с хроматографической колонкой. Выполненное таким образом устройство представляет одну линию для прохождения газоносителя. Устройство применяется при анализе азота, кислорода, водорода, углекислого газа и метана, растворенных в молоке, питательных растворах для культивирования бактерий крови, мочи и др 51) . Недостатком устройства является то, что:

1) при использовании устройства необходимо после каждого анализа прогревать хроматографическую колонку и трубопроводы, идущне от устройства к колонке, для очистки от паров жидкости и мешающих веществ, попадающих в.нее при анализе, а также при замене газоотделительной камеры;

2) необходимо работать в двух температурных режимах — для анализа и для очистки, что требует в зависимости от природы насадки в хроматографической колонке либо ниэкотемпературного охлаждения и последующего обогрева, либо только регулируемого обогРева;.

3) для обеспечения быстрого проведения анализа растворенных в жидкости газов необходимо обычные серийно

840732 выпускаемые хроматографы оборудовать .специальными приспособлениями для быстрого нагрева и охлаждения хроматографической колонки и трубопроводов, а также преимущественно использовать при этом колонки малых диамет5 ров;

4) для отклонения газоотделитель ной камеры на время ее замены обязательно наличие в устройстве 4-х ходового крана, соединенного с газоотделительной камерой и хроматографической колонкой, которым снабжен не каждый хроматограф1

5) количество вводимой для анализа жидкой пробы ограничено объемом газоотделительной камеры, а форма самой камеры и приспособление для крепления ее к корпусу устройства не позволяет в данном устройстве варьировать объемом камеры, что в определенной степени ограничивает чувствительность метода.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для ввода в хроматограф растворенных в жидкости газов, содер- 25 жащее газоотделительную камеру, заполненную .наполнителем и снабженную приспособлением для ввода пробы жидкости, канал для подачи газа-носитесля в газоотделительную камеру, канал )Q для вывода выделенных иэ жидкости газов с потоком газа-носителя, и переключатель газовых потоков, установленный между газоотделительной камеой и хроматографической колонкой

2j.

Недостатком известного устройства является сложность его конструкции, обусловленная тем, что в нем необходимо использовать вакуумную систему и систему нагрева газоотделительной камеры. Это снижает надежность работы устройства.

Цель изобретения — повышение надежности работы устройства и упроще" ние его конструкции. 45

Указанная цель достигается тем, что в устройство для ввода в хроматограф растворенных в жидкости газов, содержащее газоотделительную камеру, заполненную наполнителем и снабжен- о ную приспособлением для ввода пробы жидкости, канал для подачи газа-носителя в газоотделительную камеру, канал для вывода выделенных из,жидкости газов с потоком газа-носителя и переключатель газовых потоков, установленный между газоотделитель ной камерой и хроматографической icoлонкой, в устройство введены вторая гаэоотделительная камера, установленная параллельно первой, два реак- 60 тора, установленные на выходе каждой гаэоотделительной камеры, и два канала для подачи продувочного газа, соединенных с газоотделительными камерами через переключатель потоков. 65

В предлагаемом устройстве переключатель потоков выполнен в ниде штока с системой пазов и корпуса с системой соединительных каналов,причем непосредственно на корпусе переключателя установлены штуцера для подвода и вывода газовых потоков.

При этом газоотделительные камеры и реакторы ыполнены в виде U-образных трубок укреплены непосредственно на корпусе переключателя.

На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство в разрезе; на фиг. 2 — вид устройства в плане.

Устройство состоит иэ корпуса 1 переключателя, укрепленных на нем снаружи с помощью штуцеров, уплотнительных прокладок и накидных гаек двух газоотделительных камер 2, каждая из которых соединена через систему переходных трубок и отверстий в корпусе 1 и пазов в штоке 3 переключателя с соответствующими реакторами 4, укрепленными на корпусе переключателя таким образом, как и газоотделительные камеры. Устройство имеет также расположенные на корпусе входной 5 и выходной б штуцеры для газа-носителя, штуцер 7 для ввода продувочного газа, две прижимные втулки 8 для ввода пробы в газоотделительные камеры через мембраны и укрепленные на крышке 9 капилляры 10 для вывода продувочного газа иэ сис— темы.

Газоотделительная камера и реактор представляют собой U --образные стеклянные трубки, заполненные соответственно селективной насадкой с большой удельной поверхностью и насадкой-реагентом.

Размеры входных штуцеров для газоотделительных камер втулок и высота корпуса подобраны таким образом, чтобы при вводе, пробы шприцом или другим устройством конец иглы попадал непосредственно в верхнюю часть газоотделительной камер%.

Размеры пазов в штоке, диаметры отверстий и переходных трубок в корпусе таковы, что обеспечивают -равные или близкие к равным скорости потока газа-носителя,а, следовательно, и одинаковые режимы работы хроматографической колонки на обеих линиях.

Устройство присоединяют к любому газовому хроматографу с помощью стандартных капилляров с накидными гайками и уплотнителями, а именно входной штуцер устройства присоединяют к штуцеру подачи газа-носителя, выходной штуцер устройства — к хроматографической колонке, а штуцер для ввода продувочного газа — к штуцеру подачи его.

Устройство работает следующим o6.— разом.

После установки газоотделительных камер 2 и реакторов 4 в устройстве, 840732 их продувки и выхода хроматографа на режим работы, в газоотделительную камеру 2 первой рабочей линии вводят исследуемую пробу жидкости с растворенными в ней газами. Последние в газоотделительной камере выдуваются газом-носителем из жидкости и с пото5 ком газа-носителя проходят через реактор 4 и далее — в хроматографичес. кую колонку. В зависимости от характера анализируемых газов и от природы насадки в реакторе 4 задерживают10

,ся иги преобразовываются компоненты, мешающие нормальной работе хроматографической системы. Одновременно по второй линии пропускают поток продувочного газа в направлении,про15 тивоположном направлению потока газа-носитедя в первой линии, для удаления из второй линии воздуха и регенерации насадки в реакторе. Таким образом, вторую линию, вследствие 20 обратной продувке продувочным газом, подготавливают для ввода новой пробы жидкости.

Через некоторое время после ввода пробы при помощи штока переключают р направление потоков и, сменив газоотделительную камеру в первой линии, осуществляют обратную продувку этой линии. Одновременно газ-носитель по второй линии подают на хроматографическую колонку для продвижения по ней пробы, поступившей иэ первой линии.

По окончании хроматографического анализа этой пробы. в газоотделительную камеру второй линии вводят новую пробу жидкости и последовательность операций повторяется. Только в этом случае вторая линия работает в режиме анализа, а первая линия — в режиме обратной продувки.

Таким образом, наличие реактора "О с селективной насадкой в предлагаемом устройстве: исключает загрязнение хроматографической колонки; исключает необходимость работы колонки в двух температурных режимах анализа и очистки путем прогрева,а, следовательно, исключает необходимость в специальных приспособлениях для быстрого нагрева и охлаждения хроматографической колонки и обеспечивает при этом сохранение скорости выполнения анализа; позволяет при анализе малых концентраций растворенных веществ превращать их в вещества,. которые могут быть определены более высокочувствительным детектором; позволяет проводить превращения выделенных агрессивных компонентов в неагрессивные перед их вводом в 60 хроматографическую кблонку.

Наличие параллельных линий для прохождения газа-носителя и продувочного газа в устройстве обеспечивает удобство и скорость выполнения анали- 65 за благодаря работе одной из линий в режиме анализа при одновременной работе другой линии в режиме подготовки обратной продувки или необходимой обработки насадки реактора и газоотделительной камеры.

Использование соответствующей селективной насадки в газоотделительной камере, обеспечивающей хорошее смачивание жидкостью, позволяет проводить анализ растворенных газов в жидкостях различной природы.

В связи с U-образной формой газоотделительной камеры обеспечивается возможность варьировать ее объемом, а, следовательно, объемом вводимой жидкости с тем, чтобь повысить чувствительность метода.

U-образная форма реактора позволяет подвести обогревательное устройство в случае необходимости проведения процесса поглощения или превращения тех или иных компонентов в реакторе при повышенных температурах.

Формула изобретения

1. Устройство для ввода в хроматограф растворенных в жидкости газов, содержащее газоотделительную камеру, заполненную наполнителем и снабженную приспособлением для ввода пробы жидкости, канал для подачи газа-носителя в гаэоотделительную камеру, канал для вывода выделенных из жидкости газов с потоком газа-носителя, и переключатель газовых потоков, установленный между газоотделительной камерой и хроматографической колонкой, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения надежности работы и упрошения конструкции устройства, в устройство введены вторая гаэоотделительная камера, установленная параллельно первой, два реактора, установленные на выходе каждой гаэоотделительной камеры, и два канала для подачи продувочного газа, соединенных с газоотделительными каналами чере з переключатель потоков.

2. Устройство по и. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что переключатель потоков выполнен в виде штока с системой пазов и корпуса с системой соединительных каналов, причем непосредственно на корпусе переключателя установлены штуцера для подвода и вывода газовых потоков.

3. Устройство по и. п.1 и 2, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, га"..оотделительные камеры и реакторы выполнены в виде U-образных трубок и укреплены непосредственно на корпусе переключателя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Финляндии Р 43648, кл. 42 1, 4/16, кл. G 01 и 31/08, 1971.

2. Патент CILIA Р 3859209, кл. 73-422, 1975 (прототип).

840732

Составитель Э. Скорняков

Редактор Г. Волкова Техред N.Голинка Корректор Г. Решетник

Заказ 4752/64 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. ужгород, ул. Проектная, 4