Способ определения газопроницаемостиполимерных материалов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (u)851258 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 190379 (23) 2739339/23-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 3007.81 Бюллетень Но 28

Дата опубликования описания 300781 (51)М. Клз

G 01 N 31/08

Государетвемиый комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 543.544 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Д.Ю. Перцовский и Н.А. Реутова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОПРОНИЦАЕМОСТИ

ПОЛИМЕРНЫХ. МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к хроматорафическому определению газопроницаемости полимерных материалов, в частности вулканиэованных резин. 5

Известен способ определения состава газа путем введения его с низким давлением в хроматографическую колонку беэ существенного возмущения потока газа-носителя, который состоит в том, что изолированный от хроматографической колонки Пробоотбарный контур вакуумируют, в очищенный вакуумом контур.дозируют газовую пробу, сжимают ее до рабочего давления хроматографической колонки н вводят пробу посредством открывания сообщения между контуром и колонкой (1).

Недостатками этого способа являются ограничение его выбором материалов, образующих поверхность пробоотборного контура, .и технические трудности, связанные с предотвращением подсоса атмосферного воздуха в его вакуумнрованную полость при длительном накоплении газовой пробы.

Полимерная мембрана, являясь частью поверхности пробоотборного контура, подвергается воздействию вакуума при его очистке. Однако как известно, улетучивающиеся из полимерных материалов, в частности из резин, под воздействием вакуума продукты могут состоять из компонентов,- входящих в рецептуру, и газов, сорбированных наполннтелем.

Включение камеры диффузионной ячейки, в объеме которой происходит накапливание пробы, в газовую систему хроматографа производят краномдозатором хроматографа. Перекрытие каналов газового крана осуществляется установленными .на подвижном штоке уплотнительными кольцами из резин. При этом контактное напряжение подвижного уплотнительного элемента не обеспечивает герметизации при воздействии вакуума. Воздействие вакуума способствует ускоренному износу уплотнений, приводящему к потере герметичности газовой системы хроматографа.

Таким образом, использование известного способа приводит к выделению летучих компонентов иэ испытуемого материала, возможности его структурирования н поступлению в аналитическую пробу десорбирующихся с наполнителя газов и подсос атмосферного воздуха, что в совокупности

851258

Не обнаружено

0,40

0,05

2,25

Не ограничена

30 приводит к получению неверного результата анализа.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения газопроницаемости полимерных материалов, при котором контролируемый гаэ продавливают через мембрану иэ исследуемого материала, накапливают прошедшую через мембрану часть газа в замкнутом объеме за мембраной и пробу накопленного в замкнутом объеме контролируемого газа подвергают хроматографическому анализу (2j.

Недостатком известного способа является то, что при вводе газовой пробы в хроматограф из объема с низким давлением газа, превышающего

2 см ; возмущение газового потока в хроматографической колонке приводит к получению неверного результата анализа.

Цель изобретения — .повышение точности определения и снижение выделения летучих компонентов из полимерного образца °

Указанная цель достигается тем, что в способе определения газопроницаемости полимерных материалов, при котором контролируемый газ продавливают через мембрану из исследуемого материала, накапливают прошедшую череэ мембрану часть газа в замкнутом объеме за мембраной и пробу накопленного в замкнутом объеме контролируемого газа подвергают хроматографическому анализу, перед накоплением контролируемого газа замкнутый объем, в котором осуществляется накопление, продувают потоком газаносителя при давлении, равном рабочему давлению в хроматографической колонке.

На чертеже изображена принципиаль ная схема устройства для осуществления предлагаемого способа.

Устройство состоит иэ регулятора

1 давления и фильтра-осушителя 2, Контрольный параметр

Количество летучих, выделившихся иэ испытуемого образца (вулканизат

CKMC-10, пластификатор, сажа У-333) при накоплении пробы в течение 1 ч при 100 С, вес.Ъ: а) за первый период накопления. пробы эа десять периодов накопления пробы (суммарно) Продолжительность накопления пробы без подсоса атмосферного воздуха, с через которые проходит гаэ-носитель ! и разветвляется на два основные и один вспомогательный потоки (последний обозначен пунктиром). Расход газа во всех линиях регулируют регуляторами 3 расхода и вентилями 4 регулировки расхода. Основные потоки направляют через хроматографические колонки 5 в детектор б, при этом один из потоков, проходя через газо,О вый кран 7 в одном из его рабочих положений, осуществляет забор проникающего через полимерный образец 8 газа иэ накопительной камеры диффузионной ячейки 9 и его транспортировку в хроматографическую колонку. 5 Вспомогательная линия газа-носителя, давление газа в которой устанавливают по манометрам 10, равным рабочему давлению газа в хроматографической колонке, при соответствующем положеЩ нии двухходовых вентилей 11 и 12 осуществляет очистку накопительной камеры перед началом накопления пробы. С момента одновременного переключения вентилей 11 и 12 в положение противоположное режиму очистка, начинают отсчет времени накопления пробы, при этом накопление ее производят в объеме с предварительно нагнетенным газом-носителем, давление которого равно рабочему давлению в хроматографической колонке.

При перекрытии вентилями 11 и 12 объема накопления пробы гаэ-носитель вспомогательной линии сбрасывают венЗ5 тилем 11 в атмосферу. После ввода накопленной пробы в хроматографическую колонку вентили 11 и 12 вновь переключают в режим очистка .

Пример. Накопление пробы газа, диффундирующего через полимерную

4О мембрану, в камере накопления диффузионной ячейки объемом 10 см (площадь испытуемого образца 22,1 см толщина 1,5 мм).

Результаты испытаний образца по

4 известному и предлагаемому способам приведены в таблице.

851258

Продолжение табл.

Не наступило н те. чение 480 ч

Ô5

Формула изобретения

Кон т роль ный п ар аметр Время до разгерметизации газовой системы хроматографа в результате износа уплотнительных колец газового крана, ч

Воспроизводимость.ввода пробы гочность анализа),Ъ

Иэ таблицы видно, что осуществление предлагаемого способа подготовки пробы при определении газопроницае" мости исключает попадание в аналитическую пробу атмосферного воздуха, снижает выделение летучих продуктов иэ испытуемого материала в 40-.45 раз, исключает воэможность его структуирования и предотвращает разгерметизацию газовой системы хроматографа.

Экспериментальные данные показывают, что погрешность определения газопроницаемости по предлагаемому способу составляет 1%, т.е. в 12 раз ниже, чем по известному способу, дающему 12Ъ погрешности.

Способ определения газопроницаемости полимерных материалов, при котором контролируемый газ продавливают через мембрану из исследуемого

Способ известный предлагаемый материала, накапливают прошедшую через мембрану часть газа в замкнутом объеме за мембраной и пробу накопленного в замкнутом объеме контролируемого газа подвергают хроматографическому анализу, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения точности определения и снижения выделения летучих компонентов из полимерного образца, перед накоплением контролируемого газа замкнутый объем, в котдром осуществляется накопление, продувают потоком гаэаносителя при давлении, равном рабочему давлению в хроматографической

30 колодке

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США М 3915013, 35 кл. 73-23.1, 1971.

2. Goutheret G.М. Plastmod et

elastomeres. 1966.21,3t р.107 (прототип) .

851258

Составитель Э. Скорняков

Техред A. Ач Корректор С. Корниенко

Редактор М. Иитровка

Заказ 6343/62

Тираи 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж«35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП - Патент, г. Уигород, ул. Проектная, 4