Способ непрерывного дозированиятруднолетучих компонентов

 

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТИЛЙСТВУ

Союз Советских

Социалистическик

Республик нщ842577 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 3 1,0879 (21) 2821115/23-25 с присоединением заявки Н9(23) Приоритет—

Опубликовано Зц0681. Бюллетень Н9 24

Дата опубликования описания 30.06,81

Р1)м. кл.з а 01 Ы 31/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.544 (088.8) В.М. Эльгорт, Н.Ш. Вольберг, О.И. Свенцицкая и Н.Г. Бергман (72) Авторы изобретения

Среднеазиатский региональный научно-исследовательский

I аявитель

Изобретение относится к контролю загрязнения атмосферы, преимущественно к анализу загрязнения атмосферы методом газожидкостной хроматографии и может быть использовано при . разработке способа количественного определения загрязняющих компонентов в атмосферном воздухе.

Известен способ доэирования жидких компонентов, в котором жидкость распыляют с помощью сопла и испаряют в потоке инертного газа с последующим объемным доэированием (1) Известен также способ, который предусматривает подачу жидкости с помощью емкости переменного объема в испаритель и затем парогазовой смеси в хроматограф (2).

Известные способы обеспечивают доэирование жидких компонентов с постоянным массовым расходом эа счет подачи их в испаритель с помощью механических устройств (сопло, емкость переменного объема). Способ объемного внесения компонента в испаритель исключает возможность дозирования твердых компонентов.

Ограниченная поверхность контакта между жидкой и газовой фазами не обеспечивает высокой степени насыщения труднолетучих компонентов и исключает в оэможност ь доз иро вани я аэрозолей в поток газа.

Известны способы .доэирования жидких хорошолетучих компонентов, в которых для постоянства массового расхода компонента вместо механи1О ческих устройств используется диффузионный переход жидкого компонента из капилляра в поток инертного газа (31.

Этот способ предусматривает контроль уровня жидкости в капилля15 ре и потому не может быть использован для дозирования твердых компонентов. Кроме того, ои не может применяться для дозирования труднолетучих жидких компонентов и дозиро2О вания аэрозолей.

Наиболее близким к предлагаемому

1 является способ дозирования,заключающийся в испарении компонента, нанесенного на внутреннюю поверхность трубки, помещенной в термостат и продуваемой газом-носителем (4) .

Способ предназначен для дозирования паров жидких и твердых компонентов с упругостью пара ниже

ЗО 10 мм рт.ст., характеризуется по842577

О

25 дачей большого объема газа-носителя (1000-12000 л, 8-10 л/мин), низкой концентрацией дозируемых компонентов (1 ° 10 -1 ° 1(Г мг/м ) и непосто-, янством массового расхода компонента, уменьшающегося во времени.

Цель изобретения — обеспечение постоянного массового расхода паров и аэрозолей компонентов в жидком или твердом состоянии, с низкой (упругостью пара (1 ° 10 -1 ° 10 мм рт.ст.).

Поставленная цель достигается тем, что в способе дозирования, включающем испарение компонента в потоке газа-носителя с поверхности-, операцию испарения производят после того, как 0,2-1,0 г компонента наносят на поверхность твердого инертного носителя в соотношении (компонент:носитель) от 0,2.10 до

2,0:10. Носитель с компонентом засыпают в две последовательно соединенные трубки-сатураты, через которые продувают газ-носитель. Первую трубку (по ходу газа) помещают в первый термостат, в котором в зависимости от свойств дозируемого компонента поддерживают постоянную температуру, выбранную в интервале

60-180ОС. Вторую трубку термостатируют во втором термостате при температуре на 2-40 C ниже, чем первую.

Большая поверхность, на которой распределен компонент в первой трубке,и малый расход газа-носителя (0,05-1,0 л/мин), обеспечивают высокое насыщение газа дозируемым компонентом (4 = 98-100%). Кроме того, во. второй трубке, в.процессе охлаждения возникает пересыщение компонента и отделение аэрозоля, что гарантирует образование насыщенного пара (Р = 100Ъ), а следовательно, обеспечивает постоянство массового расхода компонента из сатуратора, Далее для дозирования паров и аэрозолей компонента за сатуратором поток газа-носителя охлаждают вторично путем регулируемого смещения газовых потоков в смесительной трубке ниже температуры второго термсстата, что приводит к образованию аэрозольной и паровой фазы, соотношение которых зависит от расхода газа-носителя, температуры и длины смесительной трубки.

На чертеже показана принципиальная схема, поясняющая способ непрерывн >го дозирования труднолетучих компонентов. В

Газ-носитель очищают от посторонних примесей на фильтре 1 и направляют в сатуратор 2 и 3, состоящий из двух последовательно соединенных трубок. Трубки 2 и 3 наполнены твердым инертным носителем, на поверхности которого распределен дозируемый компонент. Трубка 2 термостатирует30

d0

65 ся при постоянной температуре, выбранной в интервале 60-180ОС, в термостате 4. Трубка 3, помещенная в термостат 5, термостатируется в интервале температур на 2-40 С ниже трубки 2. Газ-носитель после сатуратов 2 и 3 попадает в смесительную трубку б, в которой смешивается с охлажденным газом-носителем, прошедшим через холодильник 7. Из смесителя б отводится газ-носитель, содержащий в определенном соотношении пар и аэрозоль компонента.

Проводят дозирование паров и аэрозолей бутифоса в потоке очищенного от пестицидов атмосферного воздуха. Навеску стандарта бутифоса (0,8 r) растворяют в .ацетоне и наносят на сферохром-1 (фракция 0,2-0,315 мм), взятый в количестве 8 r. Растворитель удаляют путем испарения при 40-50оС.

Сферохром-1 с нанесенным на него бутифосом засыпают в две U-образные трубки и помещают в первый и второй термостаты с температурными зонами соответственно 82оС и 70оС. Через трубки, соединенные последовательно пропускают воздух, предварительно подогреваемый в первом термостате до 82 С.

Для проверки стабильности способа дозирования во времени из газаносителя, выходящего из дозатора, концентрируют отдельно пары и аэрозоль бутифоса на трехступенчатой улавливающей системе и определяют содержание бутифоса газохроматографическим методом.

Пример 1. Дозирование паров бутифоса. Расход воздуха через дозатор 60 мл/мин. Время отбора пробы 60 мин.

Результаты опытов представлены в табл. 1.

Пример 2. Дозирование аэрозоля бутифоса. Расход воздуха через дозатор 60 мл/мин. Время отбора пробы 20 мин. Вторичное охлаждение воздуха за сатуратором до 5 Оо C.

Длина смесительной трубки для газовых потоков 100 мм.

Результаты опытов представлены в табл. 2.

Пример 3. Дозирование аэрозоля бутифоса. Расход воздуха через дозатор 60 мл/мин. Время отбора пробы 20 мин. Вторичное охлаждение воздуха за сатуратором до 25ОС.

Длина смесительной трубки для газовых потоков 100 мм, Результаты опытов представлены в табл. 3.

Как видно из таблиц, предлагаемый способ работает стабильно при дозировании пара (отклонение от среднего

1,7-6,9%) и аэрозоля бутифоса (отклонение от среднего 0,3-13,4Ъ).Стабилизация наступает через 3-4 ч после включения дозатора в работу на выб842577

Таблица 1

Среднее

Найдено пара бутифоса в газеносителе, мг/м>

Ступени улавливающей системы

1 2

0,058

0,054

0,062 0,059

Отклонение от среднего, Ъ

+6, 9 +1(7

-6,9

Таблица 2

Ступени улавливающей сис темы

Найдено аэрозоля бутифоса в газе-носителе, мг/м

Среднее (2

1 (2

1,9 2,0 1,7

1,87

0 0

0 0

Отклонение от среднего,Ъ

+1,6 +6,9 -9,0

Таблица 3

Найдено аэрозоля бутифоса в газе-носителе, мг/м

Ступени улавливающей системы реднее

2 / 2 4 (3 5

3,75 3 03 3,60

3,34 3,80 3,49

Отклонение от среднего,Ъ

+7,1 -13,4 +2,9

-4,6 +8,6 -0,3 раином режиме. Массовый расход дозатора сохраняется постоянным нес:колько месяцев при непрерывной ежедневной работе. Использование пред-, .лагаемого способа позволяет дозировать в поток газа-носителя пары и аэрозоли различных органических соединений с постоянным массовым расходом. Соединения могут быть жидкими или твердыми; легко летучими или труднолетучими с низкой

;упругостью пара (1 ° 10 -1 ° 10вмм рт.ст. );

Предлагаемый способ позволяет оценивать полноту отбора компонентов иэ, атмосферного воздуха и характеризовать потери компонентов на всех этапах анализа в процессе его разработки, может быть использован при планировании эксперимента, что значительно сокращает затрату времени и материальных ресурсов, а также в метрологии как способ дозирования при проверке газожидкостных хроматографов °

842577

Формула изобретения

Составитель 3. Скорняков

Техред М.Голинка Корректор Ю. Макаренко

Редактор Н. Кешеля

Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.h

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 5070/48 Способ непрерывного дозированюя труднолетучих компонентов, включающий нанесение твердых или жидких веществ на поверхность носителя и испарение их в потоке газа-носителя, отличающийся тем, что, с целью обеспечения постоянного массового расхода паров и аэрозолей компонентов, вещество смешивают с частицами твердого инертного носителя.в соотношении вещество - носитель от 0,2 г 10 до 2,0 : 10, засыпают смесь в две последовательно соединенные трубки-сатураторы, температуру первой иэ которых поддерживают в интервале 60-180 С, а второй — на 240ОС ниже чем первой, и пропускают через них поток газа-носителя с объемной скоростью 0,05-1,0 л/мин, отделяют во второй. трубке из потока аэрозоль и затем смешивают поток, несущий насыщенный пар веществ, 5 с дополнительным охлажденным потоком газа-носителя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ГДР М 413691, кл. G 01 N 31/08, 1974.

2. Авторское свидетельство СССР

9 622006, кл. G 01 N 31/08, 1978.

3. Авторское свидетельство СССР

Р 166163, кл. G 01 N 31/08, 1964.

4. Thomas 7.$, Selber 3,N ÂцИ .

of Emironmen taS .Contsmin Тох1соВ .

1974, В 1, р.17-25 (прототип).