Устройство для заполнения хроматогра-фических колонок

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЙЬСТВУ

Союз Советский

Социалистических

Республик

< 1851263 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (53)М. }(д.з

G 01 N 31/08 (22) Заявлено 191079 (21) 2830598/23-25 с присоединением заявки М9—

Государственный «оиитет

СССР ио дмаи изобретений и от«рытий (23) Приоритет (53) УДК 543. 544 (088. 8) Опубликовано 300781. Ьюллетвнb ) .

М

Дата опубликования описания 300781 (72) Авторы изобретения

М.A. Бережковский, Г.Г. Павлушков, Н.С. Миронова и Р.Г. Виноградова

Ордена Трудового Красного Знамени специальное: конструкторское бюро аналитического приборостроения"

Научно-технического объединения АН СССР (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЗАПОЛНЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ

КОЛОНОК

Изобретение относится к хроматотрафии и может быть использовано для высокоэффективного и воспроизводимого заполнения хроматографических колонн, преимущественно для колоночной жидкостной хроматографии.

Известна установка для заполнения колонн, включающая насос и форколонку, соединенную с насосом через регу- 1О лятор расхода, соединенного с байпасней линией. В соединительной линии установлен измеритель давления (1).

Известна также установка для заполнения колонн, включающая емкость для растворителя, соединенную с побудителем расхода - насосом, соединенным с системой регуляторов расхода каждый из которых, в свою очередь, соединен с байпасными линиями и коммуникациями, подводящими к форколои- 2О кам. Эта установка предназначена для одновременного заполнения иес- (2), Наиболее близкой к изобретению является установка для набивки хроматографических колонок, входящая s комплект хроматографа ХЖ-1.305, включающая шприцевой насос, соединенный коммуникацией с емкостью для сусаеизии, в которую помещена электрическая мешалка, емкость соединена непосредственно с заполняемой сорбентом хроматографической колонкой (3).

Однако с помощью известных установок не удается получить воспроизводимого заполнения хроматографических колонн с высокой эффективностью. Это связано с отсутствием в ннх системы для контроля и точного поддержания регулируемых параметров, к числу которых относятся скорость прокачки элюента,вязкость элюента,его температура и режим изменения-давления в ходе набивки.В данных установках отсутствуют также такие эффективные средства предотвращения агломерации частиц сорбента и их неравномерной седиментации как приспособления для создания ультразвуковых колебаний в суспензии, система обработки суспензии электромагнитным полем и т.д.

Кроме того, ни одна из установок не предназначена для заполнения как обычных хроматографических колонн (диаметр 2-5 мм и длина 50-250 мм), так и микроколонок (диаметр 1 мм и менее) . е

Цель изобретения — усовершенствование конструкции для получения вос851263 производимого процесса набивки колонок.

Поставленная цель достигается тем,. что в известном устройстве, включающем побудитель расхода растворителя, емкость для суспензии сорбента и соединительные коммуникации, побудитель расхода снабжен буфером для сглаживания пульсаций давления, регулято.— ром градиентного изменения расхода, коммуникация снабжена датчиками давления расхода и состава растворителя, емкость для суспензии снабжена источником ультразвуковых и электромагнитных колебаний и термостатирующей системой, причем датчики расхода, давления и состава соединены с блоком управления, который, в свою очередь, функционально связан с регулятором градиентного изменения расхода растворителя, источником ультразвуковых колебаний и термостатирующей системой.

На чертеже представлена схема предлагаемого устройства.

Устройство включает побудитель 1 расхода растворителя, который соединен коммуникацией 2 с емкостью 3 для суспензии сорбента, на которой установлена заполняемая колонна 4.

Коммуникация 2 снабжена регулятором

5 расхода (давления) с байпасной линией 6 и датчиками 7 давления, расхода 8 и состава подаваемого растворителя 9. Емкость 3 снабжена источником 10 ультразвуковых и электромагнитных колебаний, термостатером 11 и системой 12 переходных штуцеров о для крепления колонн, и микроколонок.

Синхрочизация работы всего устройства, в том числе регулятора расхода, источника ультразвуковых колеба-. ний и термостата синхронизирует блок

13 управления.

Устройство работает следующим образом.

В блок 13 управления вводят программу изменения давления, частоты и интенсивности ультразвуковых колебаний и температуры термостата, затем присоединяют к емкости 3 хроматографическую колонку, а емкость заполняют суспензией, после чего включают электрическое питание всего устройства и приводят заполнение. В ходе заполнения проводят контроль с

Формула изобретения

Устройство для заполнения хроматографических колонок, включающее побудитель расхода растворителя, связанный коммуникацией с емкостью для

25 суспензии сорбента, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью усоверщенствования конструкции и получения воспроизводимого процесса набивки колонок, побудитель расхода-снабЗ0 жен буфером для сглаживания пульсаций давления, регулятором градиентного изменения расхода, коммуникация снабжена датчиком давления, расхода и состава растворителя, емкость для суспензии снабжена источником ультразвуковых и электромагнитных колебаний и термостатирующей системой, причем датчики расхода, давления и состава соединены с блоком управления который, в свою очередь, функциональ40 .но связан с регулятором градиентного

15 помощью датчиков 7,8 и 9 параметров заполнения.

Практические испытания показывают, что с помощью предлагаемого устройства удается получить воспроизводимость заполнения колонки 5% (сравнение по эффективности, опреде" ляемой хроматографическим путем) .

Разброс эффективности колонн, заполняющихся при помощи известных устройств составляет в среднем +100250%. Правильная эксплуатация устройства позволяет получать высокую эффективность (в большинстве случаев только на 10-20% -ниже теоретической) заполненных колонн независимо от их размеров и природы используемого сорбента.,изменения расхода растворителя,источником ультразвуковых колебаний и термостатирующей системой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Киркленд Д. Современное состояние жидкостной хроматографии.

М., Мир, 1974, с. 60.

2. Peaker F.W., Tweedale С.R ° Nature, 216, 75, 1967.

3. Техническое описание хроматографа ХЖ-1305. Л., СКБ AG AH СССР, 1975, с. 35 (прототип).

853.263

Составитель А. Бочков Техред Т.Маточка Корректор М. Помо

Редактор И. Митровка

Филиал ППП Патент ", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Закаэ 6343/62 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР,по делам изобретений и открмтнй

113035, Москвау ф-35р Раушская наб., д. 4/5