Способ получения триацетата целлюлозы

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

)852876 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 05.11.79 (21) 2870159/23-05 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.08.81. Бюллетень № 29 (45) Дата опубликования описания 15.09.81 (51) М.Кл з С 08 В 3(06

Государственный комитет по делам изобретений н открытий (53) УДК 677.464 (088.8) (72) Авторы изобретения

О. С. Блудова, П. И. Кулеш и С. E. Журавлев

Шосткинское ордена Октябрьской революции производственное объединение «Свема» им. 50-летия СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕТАТА

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к области химической промышленности, а именно к способу получения триацетата целлюлозы.

Известен способ получения триацетата целлюлозы гетерогенным методом в присутствии катализаторов, в качестве которых применяют серную кислоту, хлорную кислоту и другие соединения. Технологические операции такого процесса включают стадии: активацию целлюлозы, ацети- 10 лирование ее в присутствии катализаторов, промывку и сушку триацетата целлюлозы.

Процесс является длительным, а применение в качестве катализатора хлорной кислоты приводит к накоплению перхлоратов, 15 повышающих взрыво- и пожароопасность производства (1).

Наиболее близким к изобретению является способ получения триацетата целлюлозы, включающий активацию целлюлозы и гетерогенное ацетилирование целлюлозы в присутствии катализатора. Способ включает стадии: активацию целлюлозы, ацетилирование ее в присутствии хлорной и серной кислот, нейтрализацию катализатора ацетатом щелочного металла, промывку и сушку триацетата целлюлозы, а также регенерацию отработанных ацетилирующих смесей. Процесс ведут при начальной температуре ацетилирующей смеси 23 С. Известный способ позволяет сократить длительность процесса. Меньшее количество используемой хлорной кислоты снижает количество взрывоопасных перхлоратов, образующихся при нейтрализации катализатора.

Однако такой способ полностью неисключает накопления в системе перхлората щелочного металла, являющегося одной из причин высокой пожаро- и взрывоопасностп производства (2).

Целью изобретения является снижение взрывоопасности процесса. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения триацетата целлюлозы, включающем активацию целлюлозы, гетерогенное ацетилирование ее в присутствии катализатора, нейтрализацию катализатора, промывку триацетата целлюлозы нерастворителем и сушку, перед нейтрализацией проводят термообработку в течение 10 — 60 мин при 80—

110 С.

Способ осуществляется следующим образом.

Активированную уксусной кислотой целлюлозу ацетилируют гетерогенным путем и присутствии катализатора хлорной кислоты илп ее смесей с другими соединениями.

Ацетилирование проводят до получения триацетата целлюлозы с заданными свойствами. Процесс прерывают промывкой

852876 три ацетата целлюлозы нерастворителем, продукт сушат.

Хлорную кислоту, содержащуюся в отработанной ацетилирующей смеси, подвергают термической деструкции в течение

10 — 60 мик при 80 — 130 С. После этого образующуюся соляную кислоту нейтрализуют обычным способом, что приводит к образованию хлоридов. Далее проводят дистилляцию и ректификацию ацетилирующей 10 смеси.

Таким образом, предложенный способ позволяет исключить накопление в системе перхлоратов, что способствует снижению взрывоопасности производства. Кро- 15 ме этого, способ позволяет проводить более полную дистилляцию смесей и снизить таким образом потери уксусного ангидрида.

Пример 1. 20 г воздушно-сухой цел- 20 люлозы активируют уксусной кислотой, заливают ацетилирующей смесью, содержащей нерастворитель, например бензол и хлорную кислоту в количестве 0,8 вес. целлюлозы. Ацетилирование проводят в те- 25 чение 2,5 ч при 30 — 32 С, затем в реакционную смесь добавляют серную кислоту в количестве 0,6 вес. о7о целлюлозы и продолжают процесс при той же температуре 2 ч.

Триацетат целлюлозы отмывают от ацети- ЗО

Таблица 1

Значение показателя для триацетата предлагаемого ( известного

Показатель

2; 3

0,60

ЗО

0,15

0,60

25 215

0,14

0,60

215

105

0,14

0,60

ЗО

0,15

Удельная вязкость

Вязкость по шарику„с

Термостабильность, С

Модуль фильтрации

Мутность, ед. опт. плоти.

Свойства остатков, полученных при перегонке отработанных ацетилирующих

Таблица 2

Значение показателя для остатка полученного при перегонке отработанных ацетилиру|ощих смесей по способу

Показатель предлагаемому извесгному

1 2 3

0,119

53,1

0,017

0,15

0,105

92,4

0,10

Таким образом, свойства триацетата целлюлозы, полученного по предлагаемому способу, не уступают свойствам триацетага целлюлозы, полученного по известному .пособу, а наличие взрывоопасных перхлоратов в системе исключается.

Содержание перхлората калия:

Г о о от теоретического

Содержание хлорида калия: г г от теоретического лирующей смеси и катализатора нерастворителем и сушат при 100 — 105 С. Отработанную ацетилирующую смесь, содержащую хлорную и серную кислоты, нагревают в течение 40 мик при 110 С, затем нейтрализуют уксусным калием в количестве 0,45 г и подвергают далее дистилляции и ректификации известными способами, Пример 2. Получение триацетата целлюлозы осуществляется аналогично примеру 1. Отработанную ацетилирующую смесь, содержащую хлорную и серную кислоты, нагревают в течение 10 мик при 80 С, затем нейтрализуют уксусным калием в количестве 0,45 г и подвергают далее дистилляции и ректификации известными способами.

Пример 3. Получение триацетата целлюлозы осуществляется аналогично примеру 1, Отработанную ацетилирующуиз смесь, содержащую хлорную и серную кислоты, нагревают в течение 60 мик при

80 С, затем нейтрализуют уксусным калием в количестве 0,45 г и подвергают далее дистилляции и ректификации известными способами.

Свойства триацетата целлюлозы, полученного по известному и предложенному способам, представлены в табл.. 1. смесей, представлены в табл. 2.

Формула изобретения

Способ получения триацетата целлюлозы, включающий активацию целлюлозы, гетерогенное ацетилирование ее в присутствии катализатора, нейтрализацию катали852876

Составитель Т. Мартинская

Техред M. Гайдамак Корректор И. Осиновская

Редактор Н. Потапова

Заказ 1091/931 Изд. 34 519 Тираж 530 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил, пред. «Патент» затора, промывку триацетата целлюлозы нерастворителем и сушку, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения взрывоопасности процесса, перед нейтрализацией проводят термообработку в течение 10 — 60 мин при 80 — 1.10 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Уманова В. М. Производство триацетата целлюлозы. М., «Химия», 1972, с. 10—

l5.

2. Авторское свидетельство СССР № 403685, кл. С 08 В 3/06, 1967 (прототип).