Способ получения хлористого сульфурила

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Соиаэ Соеетсиик

Социвлис тически к

Республик (iii 854875 (6l ) Дополнительное к авт. свил-ву (22)Заявлено 27.07.79 (2l) 28264l2/23-26 (5 )Щ. f(p, с присоединением заявки J%

С ol В !7/4$

Гааударстввиный комитат

ceca (23) Приоритет

Опубликовано ) $.08.8l. Бюллетень МЗО до делам нзааретаний н вткрытнй (53) УДК 66l 23l (088. 8) Дата опубликования описания 2$.08,8! „

:т((Э.А.Варакосова, Н.П.Павлов, Б.П.Исаков и Q.À.ÊóêàäåòäèíîÚ !

I т (.= ° " (72) Авторы изобретения о г (7р) Заявитель ое-„, ($4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО СУЛЬФУРИЛА

Изобретение относится к технологии получения хлористого сульфурила, применяемого в органической химии в качестве хлорирующего агента.

Известен способ получения хлористого сульфурила путем взаимодействия хлора с сернистым ангидридом в газовой фазе на катализаторе — активированном угле при 40-$0 С (1 j, о

Недостаток данного способа — кратt0 ковременность сохранения активности катализатора (около 40 ч}, что обуславливает низкую производительность процесса.

Наиболее близким по технической

15 сущности к предлагаемому является способ получения хлористого сульфурила взаимодействием хлора с сернистым ангидридом в присутствии активированного угля в среде жидкого целевого продукта прп О-ооС (2).

Недостаток этого способа состоит в том, что необходимость поддержания низкой температуры реакции

2 обуславливает усложнение реакционной аппаратуры, вынуждает введение в схему дополнительных теплообменников (внутренних или выносных).

Кроме того, присутствующая на активированном угле адсорбированная вода при такой низкой температуре не взаимодействует с хлористым сульфурилом и, оставаясь не связанной, служит ядом для катализатора, сокращая его срок службы.

Цель изобретения — упрощение процесса и увеличение срока службы катализатора.

Поставленная цель достигается тем, что активированный уголь перед использованием в качестве катализатора обрабатывают хлористым сульфурилом в течение 30-60 мин, а синтез хлористого сульфурила из хлора и сернистого ангидрида ведут в жидкой фазе в растворе хлористого сульфурила на взвешенном слое катализатора при

$1-69 С.

Формула изобретения

3 85487

Объемное соотношение активирован-.. ный уголь: хлористый сульфурил поддерживают равным 1:1-2 соответственно.

Пример 1. В грушевидную колбу емкостью 500 мл с вмонтирован5 нрй в донной части в качестве барботера пластиной Шота, оборудованную обратным хоЛодильником, загружают 100 см, активированного угля марки АГ-3 (60 г) и 200 см хлори- 1р стого сульфурила (335 г). При этом реакционная масса саморазогревается до температуры кипения хлористого сульфурила (69-1 С). Затем, спустя

30-60 мин после загрузки хлористого 15 сульфурила, температура реакционной массы начинает падать. Охлажденный отработанный хлористый сульфурил через

/ донный слив выводят йз реактора (в дальнейшем он может быть доведен до 20 кондиции путем перегонки), а в реактор заливают 200 см 2 свежего хлористого сульфурила товарного качества и род пластину Шота начинают подавать смесь газов со скоростью 0 25 л/г ч. 25

Причем хлор подают со скоростью

0,36 л/мин, а сертистый ангидрид—

0,378 л/мин. Температуру в реакторе о поддерживают в пределах 51-60 С.

Образующийся хлористый сульфурил, что- 30 бы предотвратить унос катализатора с продуктом реакции, выводят иэ ре- актора в виде паров с последующей их конденсацией. Синтез хлористого сульфурила в жидкой фазе на уголь- 35 ном катализаторе протекает при температурах ниже и выше приведенного здесь интервала температур, но при температуре ниже 50 С целевой продукт накапливается в реакторе, пере- 40 полняя его, а при температурах выше

60ОС (н особенности при 69 С) уровень продукта в реакторе падает, вплоть .- до его освобождения. Таким образом, с помощью изменения температуры реакционной массы в интервале 51-69 С о регулируют и поддерживают необходимый уровень целевого продукта в реакторе, для чего открывают или прикры- . вают вентиль на охлаждающем рассо- 1о ле, подаваемом в рубашку реактора.

Опыт длится 38 мин. ПолучаЬт 81,82г хлористого сульфурила с содержанием основного вещества 99,6 . Выход 99,2%.

Пример 2. В двух последовательно расположенных эмалированных полых аппаратах емкостью первый

2,5 м и второй l м, оборудованных

5 4 рубашками и обратными холодильниками, ожлаждаемыми рассолом, загружают в специально устроенные вставные решетчатые стаканы активированный уголь (марки АГ-Э АР-3 или К-5У) и хлористый сульфурил в объемном соотношении 1!1-2 соответственно (коэффициент загрузки аппаратов

70 ). Вес загруженного в оба реактора угля 450-500 кг. После 30-60 мин выдержки и замены на свежий отработанного хлористого сульфурила в нижнюю часть первого по ходу газов аппарата начинают непрерывно подавать смесь газов, состоящую иэ

51,2 об. S0g и 48,8 об. C f< со скоростью 58,5 м /ч. Во время синтеза хлористого сульфурила температура реакционной массы колеблется в интервале 51-6 Ñ(ïðåäïî÷òèòåëüíî в

51-60 О} > и испаряющийся хлористый сульфурил поступает в обратный холодильник. Часть хлористого сульфурила после конденсации выходящих иэ реактора паров выводят из системы в виде товарного продукта, остальное количество возвращают в реактор. Температуру реакционной массы регулируют количеством рассола, подаваемого в рубашку реактора, и количеством возвращаемого в реактор после обратНого холодильника жидкого хлористого сульфурила. Несконденсированные пары хлористого сульфурила вместе с непрореагировавшими хлором и сернистым ангидридом по выходе иэ обратного холодильника первого реактора поступают через барботер в нижнюю часть второго реактора, где также, как и в первом реакторе, поддерживают температуру реакционной массы, равную 51-69 С (предпочтительно 51—

60 С). Получают с обоих реакторов о товарного хлористого сульфурила

170 кг/ч с содержанием основного вещества 99,5 „при этом обеспечивается .выход, равный 98, 5 . Активность катализатора сохраняется в течение 3000-3500 ч, затем его перегружают.

l. Способ получения хлористого сульфурила путем взаимодействия сернистого ангидрида с хлором в присутствии катализатора — активирован 854875 ного угля в среде жидкого целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения срока службы катализатора, последний предварительно обрабатывают хлористым сульфурилом в течение 30-60 мин, а взаимодействие исходных реагентов ведут при 51-69 С.

2. Способ по п. 1, о т л и— ч а ю шийся тем, что объемное

6 соотношение активированный уголь! хлористый сульфурил в реакционной зоне поддерживают равным 1:1-2 соответственно.

Источники информации ° принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Германии У 419521, кл. 12 i 17/45, 1924.

2. Патент ФРГ У 1068229, кл. 12 17/45, 1960 °

Составитель Л.Темирова

Редактор N.Äûïûí Техред Н.Ковалева Корректор А Гриценко

Заказ 6796T30 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 . Филиал 1IIITI "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 — тг