Способ получения четырехфтористойсеры
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОУСКОМУ СВИ ЕТВЛЬСТВУ
Сеез Совеикнх
С юаистнческих
1еенуб пни рц82 3276 (61) Дополнительное к авт. саид-ау (22) заявлено 050778 Р ) 2657193Д3-26 (51)м, Кл,З
С 01 В 17/45 с присоединением заявки Нъ.
Гасударственный квинтет
СССР на аеааи нзобретеннй н еткрытнй (23) Приоритет
Опубликовано 230481. Бюллетень 89 15
Дата опубликования описания 230481 (53) УДК661. 23 (088. 8) (72) Авторы изобретения
A.Н. Федорова, Г.А. Дронов, Е.И. Антонова и 1.Я. Антипенко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТЫРЕХФТОРИСТОЙ
СЕРЫ
Изобретение относится к технологии неорганических веществ, а именно четырехфтористой серы.
Известен способ получения четырехфтористой серы путем взаимодействия твердой серы, покрытой слоем порошка плавикового шпата, с CoF> при перемешивании. Температуру повышают до 130 С и поддерживают ее в течение 2 ч. Продукт конденсируют в ловушке и подвергают.фракционированной перегонке. Главная фракция состоит из SF4 и содержит незначительные количества низших фторидов серы (SF S>F ). Чтобы получить 15
2..
SF4 в чистом виде, его встряхивают в платиновом сосуде со ртутью (1 ).
Недостатком известного способа является использование ртути при очистке от низших фторидов серы, 20 которая является токсичным вещестSOM.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения четырехфтористой серы, .включающий взаимодействие жидкой серы с газообразным фтором. Газообразный фтор пропускают над расплавом
-серы при 200-350 С. Четырехфтористую ЗО серу с высоким выходом получают в о узком интервале температур (310-350С)
Содержание основного вещества в продукте до 97Ъ 121.
Недостатком этого способа является недостаточно высокое содержание основного вещества в продукте.
Цель изобретения — повышение содержания основного вещества в продукте„
Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения четырехфтористой серы, заключающемуся во взаимодействии жидкой серы с газообразным фтором при повышенной температуре, причем фтор пропускают через жидкую серу при соотношении фтора к сере, равном 1:(5-15), а взаимодействие осуществляют при 140200 С.
Пример . Фторирование серы проводят в металлическом реакторе, который представляет собой вертикальный цилиндр диаметром 48 мм и высотой 270 мм. Реактор снабжен внешним электрообогревом, внутренним змеевиком для отвода реакционного тепла и внутренней термопарой. Фтор в реактор подают снизу через кольцевой
823276
Как видно из табл. 2, при соотношении фтора к сере, равном 1:5, содержание SF4 в газе составляет
98Ъ, выход на пропущенный фтор 98%.
При соотношении фтора к сере меньше 1г5, содержание SF4 в газе снижается до 88%. Увеличение соотношения фтора к сере выше 1:15 нецелесообразно, так как не приводит к повышению содержания SF4 в продукте, но при таком соотношении процесс можно проводить беэ дополнительного обогрева реактора для поддержания серы в расплавленном состоянии.
Предлагаемый способ. позволяет повысить содержание основного вещества в продукте с 97% до 98,6% и кроме того, снизить температуру процесса с 310-350 С до 140-200 C упростить аппаратурное оформление процесса -в целом и собственно реактора, снизить унос серы иэ реактора, увеличить корроэионную стойкость материала реактора и снизить объем реактора при равной единичной мощности.
Таблица 1
Выход в расчете на взятый фтор, Ъ
Содержание в готовом продукте, об.Ъ
Опыт, Р
Температура о С
98,0
98,11
97,5
95,1
1 140 98,6
98,5
98,3
180
3 200
4 290
96,3
92 0
95,2 îo
Таблица 2 серы
Примеси, Ъ
Загружена серы
Содержание
S F4
Соотношение фтор/ сера
Скорость подачи фтора
Выход на пропущен-. ный фтор, Ъ
Опыт, Р г см л/ч г/ч см
1 265 135 7,4 10 16 1:16,5 98,4
82 42
98,3
2,3 10 16 1:5,1
;2 400 205 11,3 15 23,7 1:16,9 98,5
250 127,5 7,0 15 23,7 1;10,5 98,5
97,9
125 64
3,5 15 23,7 1:5,2 98,2
2,3. 15 23 7 1:3,5 88,2
82 42
3, 400 205
11,3 10 16
1;25r0 98,2 щелевой барботер. Сверху реактора проводят отбор реакционного газа.
В реактор. загружают 265 г серы, расплавляют ее нагреванием до 140 С, продувают сухим инертным газом, а затем подают фтор со скоростью
10 л/ч. Температуру в реакторе определяют внутренней термопарой и поддерживают ее в заданных пределах по дачей хладоагента в змеевик. Реакционный гаэ пропускают через холодильник, охлаждаемый водопроводной водой, и конденсируют в.ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Конверсия фтора во всех опытах близка к 100В. Зависимость содержания основного вещества в продукте от температуры приве- 15 дена в табл. 1.
При проведении процесса при ниже
140 С и выше 200эС происходит снижение содержания SF+ в продукте. 30
Зависимость содержания 5Г+ в яро@ухте от соотношения фтора к сере приведена в табл. 2.
SF6 1,3 98,2
SOF О,з
SF 1 4 98,0
S O F О, 3
SF 11. 98 3
SOF 0,4
SF 0,9 98,0
SOF О,б
SF 1„4
S O F О, 4
SF 11,4 83,4
0,4
SF 1,4 98,3
SOFg 0,4
823276
Формула-изобретения
Составитель Л. Ситнова
Техред М. Рейвес КорректорН. Швыдкая
Редактор A. Химчук
Заказ 1984/25 Тираж 505 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская на6., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Способ получения четырехфтористой. серы, включающий взаимодействие жидкой серы с газообразным фтором при повышенной температуре, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте, фтор пропускают через жидкую серу при соотношении .фтора к сере, равном 1:(5-15), а
1 взаимодействие осуществляют при 140-200 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Руководство по препаративной
5 неорганической химии. Под редакцией
Г. Брауэра, М., Издатинлит, 1956, с. 106.
2. Патент США 9 3399036, кл. 23-205, опублик. 27.08.68 (прототип).
