Способ рентгеновского фазового анализа порошкообразных образцов

 

Союз Советских

Социапистическик

Респубпик

< >857817

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву(51)И. Кл. (22) Заявлено 1910.79 (21) 2843790/18-25 с присоединением заявки Но (23) Приоритет

Опубликовано 230881. Бюллетень М 31

Дата опубликования описания 230881

Государственный комитет ссс р ио делам изобретений и открытий

Г 01 И 23/20

<5зi1 Уд 821. 388 (088. 8) (72) Автор изобретения

Б.A. Êàëåãàrroâ

Г

Центральный научно-исследовательскйй - - .. е. и проектно-конструкторский институт профилактики пневмокониозов и техники безопасности (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОВСКОГО ФАЗОВОГО

АНАЛИЗА ПОРОШКООБРАЗНЫХ ОБРАЗЦОВ

Изобретение относится к количественному фазовому анализу порошкообразных образцов с помощью рентгеновских лучей.

Известен способ количественного . фазового анализа, включающий облучение пробы пучком рентгеновских лучей, регистрацию интенсивности аналитических линий и расчет фазового состава по отношению интенсивностей линий фаз, входящих в состав пробы (l), Известен также способ количественного фазового анализа, включающий облучение объекта и эталона пучком 15 рентгеновских лучей, регистрацчю интенсивности линий определяемой фазы в образце и эталона, прямое измерение коэффициента поглощения для образца и определение содержания 20 фазы по отношению коэффициентов поглощения для образца и эталона и отношению интенсивностей линий образца и эталона (2).

Наиболее близким к предлагаемому 25 является способ рентгеновского фазо-. вого анализа порошкообразных образцов, включающий одновременное облучение образца и эталона пучком рентгенов"ких лучей, регистрацию аналити 30 ческих линий фазы в образце и эталона при съеме на просвет и нахождение фазового состава по отношению интенсивностей аналитических линий фазы в сбразце и эталона (3).

Недостатком известного способа является сложность и трудоемкость введения эталонного вещества в массу пробы при приготовлении образцов, вследствие чего производительность анализа оказывается невысокой. Кроме того, недостаточно устраняется влияние коэффициента поглощения толщины образца.

Цель изобретения — упрощение способа и повышение его производительности

Поставленная цель достигается тем, что в способе рентгеновского фазового анализа, включающем одновременное облучение образца и эталона пучком рентгеновских лучей, регистрацию аналитических линий фазы в образце и эталоне при съемке на просвет и нахождение фазового состава по отношению интенсивностей аналитических линий фазы в образце и эталоне, эталон выполняют в виде плоскопараллельной пластинки, укрепляют его на поверхности образца и прн облучении

857817

Формула изобретения

Составитель Е.Сидохин

Редактор О.Малец Техредм, Рейвес

Корректор Е.Рошко

Заказ 7231/71 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35,,Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 располагают эа образцом по ходу первичного луча.На чертеже схематически показан ход рентгеновских лучей при осуществлении рентгеновской съемки на просвет .

Первичный рентгеновский луч 1 и луч 2, возникающий в результате дифракции от определяемой фазы в образце 3, образуют одинаковые углы 9 с нормалью 4 к поверхности образца 3 и параллельной ей поверхности эталона 5. Луч 6, дифрагированный эталоном, составляет с указанной нормалью

4,угол 8>

Симметричное положение образца относительно первичного и дифрагированного от него лучей и расположение эталона за образцом позволяют искщо- чить из соотношений, описывающих за,висимость интенсивности линий от параметров и условий съемки, факторы поглощения в образце и эталоне и представить содержание изучаемой фазы простым расчетным соотношением

С=,—.К э содержание изучаемой фазы; — масса образца; интенсивность аналитической линии изучаемой фазы; интенсивность близкораспоЭ ложенной аналитической линии эталона;

К вЂ” инструментальная постоянная, зависящая в том числе от толщины образца и эталона и определяемая из контрольного измерения.

Предлагаемый способ позволяет в значительной степени облегчить подготовку объектов для проведения анализа, упростить процедуру измерений и последующего расчета, тем самым повышая производительность исследования. Предлагаемый способ также да« ет воэможность анализировать объекты с различной толщиной и коэффициентами ослабления рентгеновских лучей без внесения соответствующих поправок, что делает его практическое применение весьма перспективным.

Способ рентгеновского фазового анализа порошкообразных образцов, включающий одновременное облучение .образца и эталона пучком рентгеновс.—

15 ких лучей, регистрацию аналитических линий фазы в образце и эталоне при .съемке на просвет и нахождение фазового состава по отношению интенсивностей аналитических линий фазы

Щ в образце и эталоне, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упроще-ния способа и повышения его производительности и точности, эталон выполняют в виде плоскопараллельной ,пластинки, укрепляют его на поверхности образца и при облучении располагают эа образцом по ходу первичного луча.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Дриц В.A. К методике количест венного рентгеноструктурного фазрвого анализа. — Заводская лаборато-рия, 1958, 24, 9 5, с.565-569.

2, Lennox D, Nonochromatiс

35 Diffraction . — Absorbtion Technigue

Direct ЦыапИСа ive Х-ray.

Ana8ysis Ana6 Chem., 1957, ч. 29,, Р 5 р. 766-770.

3. Хейкер Д.М. и Зенин Л.С. щ Рентгеновская дифрактометрия. М., ФМ„ 1963, с.203.