Способ получения структурно-окрашенной бромсодержащей полиэфирной смолы
ОПИСЛНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
<>863598
Ф
Фту, »
".м
К АВТОРСКОМУ СВИ ВТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 2301,80 (21) 2873407/23-05 (51)M. Кл 3 с присоединением заявки ¹â€”
С 08 G 63/46
Государственный комитет
СССР по делам изобретеиий и открытий (23) Приоритет
Опубликовано 150981 Slollt397®Hb № 34
Дата опубликования описания 25,11Р1 (Щ УДК 678.67 (088.8) (1
Л.M.Литвиненко, В.З.Маслош, Г.В.Попенко, 3..Г.Рефщ@у ) В;,;, В.и.марченко, В.ф.червааюк и л.».пеРМлвман
Вкф l l. (ф ; к- ( (н".;ф 1@», фъ ., i! .1 I
Рубеканскии филиал Ворошиловградского маши остр(ЙИРа йфоБО института (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТРУКТУРНО-ОКРАШЕННОЙ
БРОМСОДЕРЖАЩЕЙ ПОЛИЭФИРНОЙ СМОЛЫ
Изобретение относится к технологии производства полимеров на основе полиэфиров, в частности к способу получения струКтурно-окрашенной бромсодержащей полиэфирной смолы, используемой в качестве антипиренового модификатора пенополиуретановых материалов.
Известен способ получения струк турно-окрашенной бромсодержащей полиэфирной смолы поликонденсацией адипиновой кислоты с триметилолпропаном, диэтиленгликолем, аминопроизводным антрахинонового ряда и антипиреновым бромсодержащим мономером— тетрабромфталевым ангидридом (11.
Недоетатком известного способа является низкая термостойкость полученной смолы.
Цель изобретения — повышение термостойкости смолы.
Цель достигается тем, что согласно способу получения структурно-окрашенной бромсодержащей полиэфирной смолы.поликонденсацией адипиновой. кислоты с триметилолпропаном, диэтиленгликолем, аминопроизводным антрахинонового ряда и антипиреновым бромсодержащим мономером, в качестве,бромсодержащего мономера исполь2 зуют N-эпокснпропил-.3,4,5,6-тетрабромфталимид в мольном соотношении к диэтиленгликолю 0,02-0,06:0,120,543. . Согласно предложенному способу в качестве аминопроизводного антрахинонового ряда используют 1,4-диаминоантрахинон, 1,4-диамино-2-метоксиантрахинон, 1,5-диаминоантрахинон, 1-амино-4-оксиантрахинон,1-амино4-окси-2-метоксиантрахинон и 1,5диокси-2-бром-4,8-диаминоантрахинон.
Предложенный способ проводят при
180-200 С в течение 10-15 ч. Полу15 ченные структурно-окрашенные бромсо» держащие полиэфирные смолы - ярко окрашенные вязкие жидкости, легко совмешающиеся с составными компонентами лолиуретановых пен.
20 Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл. загружают
16,98 г (0,16 моль) диэтиленгликоля, 10 38 г {0,02 моль) N-эпоксипропил3,4,5,6-тетрабромфталимида и 2,68 r (0,02 моль) триметилолпропана и подогревают до 90-100 С. При перемешивании в реакционную смесь вносят
29,23 г (0,20 моль) адипиновой кис лоты и 4,76 r (0,02 моль). 1,5-диами30 ноантрахинона. Реакционную массу продувают азотом для удаления кислорода воздуха и поднимают температуру до 130 С. Началом поликонденсации считают время достижения 130 С.
Выделяющуюся конденсационную воду собирают в приемник дистиллята. Дальнейший подъем температуры до 180200 С ведут в течение 1,5-2,5 ч.При достижении реакционной массой 180200 С поликонденсацию ведут под вакуумом, который медленно, в течение 1 ч, поднимают до 40-30 мм рт.ст..
Синтез ведут до получения полиэфира с кислотным числом не более 15 мг КОН на 1 r смолы. Полизфир охлаждают до
80-100 C и сливают в стакан. Получают
54,50 г (выход 85,1%) структурно-окрашенного бромсодержащего полиэфира с молекулярной массой 2820, с кислотным числом 10 мг КОН на 1 г смолы, с содержанием брома 11,20%.
Пример ы 2-10 ° Синтез осуществляют по примеру 1.
Получение структурно-окрашенных бромсодержащих полиэфиров приведено в табл.1.
Сопоставительный анализ свойств пенополиуретанов, полученных íà основе полиэфиров, синтезированным по предложенному и известному способам дан в табл.2.
Анализ свойств показывает, что термостойкость пенопопиуретанов, полученных по предложенному способу выше — в частности, начало термодеструкции на 13-25 C выше, 50% термодеструкции достигается на 10-32 С вы15 ше, чем у пенополиуретанов, полученных по известному способу. Улучшены также и некоторые показатели горючес ти — потеря массы значительно меньше °
863598 ь с
° Ф аА (Ч с
«3
33Ъ
3«4 с
«3
Ul Ф с
ОЪ
33Ъ
С«! с
ОЪ
СЧ с н ао
СЧ с
«3
СО
СО с
С Ъ
С0
О с
«Ф
С0
МЭ
° Ф
10 с м
С0 с м
СО
СЧ с м
ОЪ с аА
С0
СЧ
СЧ н, м с
%-1! I 1
0нво х о
ХООХОйО36йЕЯI
xaxw4И 4x ul аА с
«-3
О с
«1
«-3
00 с м
«1
Ю
«3
Ц 1 о !
CO
ОЪ ь
«« аФ cd
Ф хе
Wx ож оеа и хе
I а Ф
dIX O
1:3:КО
00СЗФ
Ххххх
Ю
«-1
CO
СЧ
С3
«1
01
ГЧ. Ю фс
Ю м
cD
СО
СО
О аА аА
СЧ
Ю Ф
СЧ м
СЧ
Ю
I Н
ХмФ!ц о! н х
ICq! Е
О 3 3
g g < a ц
ЛОЪ06
Р, 01Н и3 ае
О
«Й
О
О
О. ь
СЧ
О
СЧ
О
cD (Ч
cD
СЧ
Ю
СЧ
Ю
Ю
С0 м
О
«-1
СО
fcl
О
Г« сА !
Ю
ГЧ
I ! и
Ю
СЧ
О
Ю
СЧ
О
cD о
СЧ
Ю
Ю о
СЧ
О
Ю
СЧ
Ю
Ю! м
О
Ю
СЧ
О
О
СЧ
cD
LO
СЧ
СО
Ю с
СЧ
CO
СЧ
СО
ЧР с
СЧ
CO аО с
СЧ
СО
10 с
СЧ
1
1.
1 — Ч
Ю
Ю (Ч с
Ю
Ю
СЧ с
Ю
О
СЧ
Ю
Ю
<Ч
Ю
Ю
О
СЧ с
О
Ю
СЧ с
О
Ю
СЧ с
МЪ
М с
Ю
Ю
СЧ с
СЪ
1 К
1 cd.
1 laI cd о н
1 ХО
I А
1 ! о
Ю м
Ch
ГЧ
I и ь. м
О7
СЧ
Ю м
С3а
СЧ
1 й
333 I Д Х
cd
1 о
Е
I й
Ю tO
«-3 с
Ю
«Г
«" 3 с
cD
1О
«-1 с
Ю
Ч)
« с
О м
«3 аА
Ю.Ю
Ю
«-1
О
Ю
«-4
Ю
Ю
«-4
О
I
I и
1, 1 (Ч
Ю с ! ю м ! с с
ГЧ
%-1
С0
01 с
Ю, «-1
1 Х н
1 Ф
I Х
1 о
Е
О
СЧ
Ю с
Г Ъ
Ю
Ю с
Ю
СЧ
Ю с
Ю
СЧ
Ю с
Ю
СЧ
О с
О
СЧ
Ю
О
СЧ
О с
О
Р4
Ю с
О
СЧ
О с
О
° 0
С3с с
\О
1О м с аА
СО м
33Ъ О
I с
«С о
I !6
1 Р
I Х !
1 о
1 о ххх
% о х! х хох
ЦН <6 ! ea
° Э,33 Н
I Х
td ъ н с
«ч rd
33Ъ CO Н с с
«-3 «3 cd
1 х
Р Ф
И й
И
<6
33! н о сХ о
Ф х о
И
Е о х
Х
>ь а и
I
1 !
Ц 1 о !
33! I
I !
j1
1 о ц х
Х 46
Ф о
z a х и а ч
4 ! Ц ! о
Е
I и
I ! и
Ф х х
36
I 333
1 О х
1 Ф
1 Х
1 п3
1 Ж
I c0
1 I о
1 Е
I и
Г Т
1 о
I6 É х х
Ц 36
1 а с X
3 36 х о х о х,хх
5 ха
36 О Н
1 I X г3 «3 36 о
I СЧ 1 X о! хх ххох ! Ф х
weИ с6
I I 1 A C0 I" о -х
Х «Ф (33 о! о*
gZ х о
«сч 5а с
) о х х хo !
Ц 36 а иъ н с
«-3 36 ь с
Я. м
«-Г
Г Ъ
Ю
СЧ
О
О м
ОЪ
СЧ
Ю
СЧ
° 1 с
cD а
О 1 1
°, !
° 3 1
Р. 1 л Н I
863598
1 1
I о
I Э
1ЖФ(М
t л 5О
Ф в на
N ° 1
ttI 1
Х 1
К 1
I
CO ф (Г Ъ
1
1
1
О 1!
ttI I
I н
55 мох о О
Фй но
an ю
В Ю
СЧ Г 1! х
5 а ."О
У Р,go
ФЭН жно ф с
ttt Р Х хон
Х4U
ЯЮ Ф
Оа Я
ФИ н,o о а
t X
t о но
0 4 о
54u оо
-1 х с
Д
34х
Ффх
A н Ф
03 L C4! н е
ФФ
Р ех
Хф Э<Ф
И оо
1 1
1 Х 1 оею t
МФ «I хф!
ltl 4 C4 l м о с с 1
ГЧ 1Ч !
1О Ю с, в М (Ч (Ч
) х
Ц
Ф Рю I н ц
8 х 1
K3 1 н а
Ф Э ч Ц I
1 Х Н
o g
ttt g!
I
1
1
I
I
I
I
I
1
1
1
1
Д 1 .н
Q. 1 о
Х 1
Ф I о н 1 .. о, Э I ч 1
1
1
1
I !
Х I ,н 1 о
Ф
Ь
Я
I о
1
1 х . 1
1 1 ф I
Н I (tI t
Я I
Э I
Х 1 о
1
1
1
K I
A 1
Ф t
Ц 1 о
Я 1 ) I
О I
tt3 I
ХИ I
ttI.О
R 3 хо
QX l
Х Рi! ох!
1 Е I оф! хх!
QsC I ."о! нм! 1 1
А 1
Н I
I
Э хо3
Ой8 х ое и о х. м х
II, í
Э х
Ц Ф о
ОР
3 ttt ох
РО
I
I а Ю а
Ю М В и Р ф an an D !
Ч < ) сЧ т1
СЧ ht СЧ СЧ
an an л л ю e o
%-! %.1 %-!
an ю с-! an ф Ф
М °, с с
Ю Ю ЮЮ.ю o mo
Ю Ю ЮЮ ъ к с
Ю Ю ЮЮ !
1 I
1 СЧ
%О
М
Ch 1 (Ч 1
863598
Формула изобретения
Редактор О.Персиянцева Заказ 7695/37 Тираж 533 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений. и огкрытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская.наб., Д,4/5
Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4
Способ получения структурно-окрашенной бромсодержащей полиэфирной смолы поликонденсацией адипиновой кислоты с триметилолпропаном, диэтиленгликолем> аминопроизводным антрахинонового ряда и антипиреновым . бромсодержащим мономером, о т л ич а ю шийся тем, что с целью повышения ее термостойкости, в качестве бромсодержащего мономера используют
N-эпоксипропил-3,4,5,6-тетрабромфталимид в мольном соотношении к диэтиленгликолю 0,02-0,06:0,12-0,543.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР по заявке В 24846X6/23-05, кл. С 08 Я 63/46, 1978 (прототип).
Составитель А.Молин
Текред И.Асталош Корректор М.Пожо
