Способ изготовления стандартного образца для анализа двуокиси серы в атмосфере
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ
Опубликовано 2309.81. Бюллетень М 35
Дата опубликования описания 230981 (51)м. кл.з
С 01 В 17/48
6 01 И 1/28
G 01 N 31/02
Государственный комнтет
СССР но делам нзобретеннй н открытнй () УДК 543.272.57
:542.65(088.8) (H.Ø. Вольберг и З.Г. Тульчинская (72) Авторы изобретения
О!
Ордена Трудового Красного Знамени Гл вная геофизическая обсерватория им. A.È. Boer (71) 3а яв итель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА
ДЛЯ АНАЛИЗА ДВУОКИСИ СЕРЫ В АТМОСФЕРЕ
Изобретение относится к аналитической химии воздуха и охране окружающей среды и предназначено для контроля за содержанием двуокиси серы в воздухе с помощью лабораторных методов анализа, например тетрахлормеркуратного метода.
Известен турбидиметрический метод определения двуокиси серы, обеспеченный устойчивым веществом для приготовления стандарта — солями серной кислоты (1). о
Однако он имеет очень низкую чувствительность и точность.
Наиболее близким по технической 15 сущности к изобретению является способ, который заключается в растирании сульфита натрия с маннитом. Замена маннита лактозой позволяет снизить скорость окисления сульфита с 20
0,02 до 0,012% в сутки и несколько облегчить приготовление образца (2).
Недостатком известных способов является очень большая трудоемкость изготовления образца из-эа необхо- 25 димости тщательного растирания сульфита с большим количеством разбавителя (лактозы или маннита). Растирание должно производиться обязательйо вручную, поскольку известные механи- 30 ческие смесители и мельницы не обеспечивают необходимой однородности образца. Однако даже при весьма тщательной работе продукт оказывается недостаточно однородным, что заставляет использовать только большие навески (1 г) и приводит к его большому расходу. В связи с этим оказывается практически невозможным проверить большое количество лабораторий одной партией стандартного образца.
Цель изобретения — повышение точности за счет обеспечения равномерности распределения сульфита в массе раэбавителя и упрощение анализа.
Поставленная цель достигается тем, что соосаждают сульфит с растворимой в воде негигроскопичной солью, например сульфатом калия, в качестве инертного разбавителя, причем соосаждение проводят путем замены воды на органический растворитель, например этанол.
Для получения стандартного образца, содержащего сульфит-ион, готовят раствор сульфата калия и метабисульфита в воде и вливают его при интенсивном помешивании в 96%-ный этанол.
При этом происходит соосаждение ме865781
Формула изобретения
Составитель A. Жаворонкова
Редактор Г. Кацалап Техред И.Асталош КорректорГ. Решетник
Заказ 7972/32
Тираж 508 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР пс делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб °, д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 табисульфита и сульфата калия. Полученный осадок отфильтровывают, промывают спиртом и высушивают на фильтровальной бумаге.
Благодаря тому, что при соосаждении сульфит-ионы оказываются внутри кристаллов, они хорошо изолируются от кислорода воздуха и предохраняются от окисления. После предварительной выдержки, необходимой для окисления поверхностного слоя сульфита, скорость окисления полученного продукта падает до величины, которую не удается измерить даже при экспозиции на воздухе более 200 дней.
Предлагаемый способ обеспечивает очень высокую равномерность распределения сульфит-иона в продукте.
Даже при анализе очень малых навесок (0,01 г) среднее квадратичное отклонение результатов анализов составляет 0,5%, т.е. находится в пределах погрешности применяемого титрометрического метода анализа.
В то же время, аналогичный образец, полученный в результате 4-часового механического растирания сульфита с маннитом даже при навесках массой
1 r обеспечивает воспроиэводимость
+ 6,9%.
Пример. Для получения стандартного образца, содержащего 1% сульфит-иона (в пересчете иа двуокись серы) готовят раствор, содержащий 10 r сульфата калия и 8,6 r метабисульфита калия в 130 мл воды, и вливают его при интенсивном помешивании в 2,6 л 96%-ного зтанола.
Полученный осадок отфильтровывают через фильтр синяя лента, трижды промывают порциями спирта по 40 мл, отсасывают под вакуумом остатки жидкости и высушивают на фильтровальной бумаге. Выход продукта
10 г. Точное содержание сульфита в стандартном образце определяют после предварительной выдержки для окисления поверхностного слоя сульфит-ионов известным методом;
Существенно меньшие затраты труда на изготовление стандартного образ ца сульфита согласно изобретению и возможность использования очень малых навесок позволяют существенно расширить область применения предлагаемого способа и использовать его не только для проверки, но и для регулярной калибровки приборов при проведении анализов. Это дает воэможность намного снизить затраты труда на калибровку, уменьшить расход реактивов, и снизить погрешность
)$ калибровки.
Щ Способ изготовления стандартного образца для анализа двуокиси серы в атмосфере тетрахлормеркуратным методом с использованием сульфита щелочного металла и инертного разба вителя, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения эа счет обеспечения равномерности распределения сульфита в массе раэбавителя и упрощения анаО лиза, в качестве инертного раэбавителя используют сульфат калия, с которым соосаждают..-сульфит щелочного металла в присутствии этилового спирта.
35 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Временные методические указания по определению содержания примесей в атмосфере. Л., ГидрометеоgP издат, 1971, с. 27.
2. Bromberg S.A..ACkand
I, a1ã. РоЕЕ . Contr. Ass,1974, 24, 1973-1976 (прототип).
