Способ количественного определениялигнина b древесном сырье

 

ОЛ ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик о о81с)624

Ф.© (22) Зая влено30.0 1.79 (2 I ) 27 l 974gg23 04 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (5! )М. Кл.

501 N 5/04 с присоединением заявки РЙ

Государственный комитет (23) Приоритет

СССР йо делам изооретеиий, и открытий (53 ) УД l(5 43. .748(088.8) Опубликовано 07,04.8l. Бюллетень Ле 13

Дата опубликования описа.ния lp 04.8 (72) Авторы изобретения

Л. Н. Чеснокова и E. Д. Гельфанд

) Архангельскич ордена Трудового Красного Знамени.лесотехнический институт им. В, В. Куйбышева (7!) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИ tECTBE HHOÃÎ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЛИГНИНА В ДРЕВЕСНОМ СЫРЬЕ мессы $2).

Изобретение относится к аналитичес- кой химии, а именно к способам количественного определения лигнина в древесном сырье.

Известен способ количественного определения лигнина в древесном сырье путем обработки анализируемой пробы 7080%-ной фтористоводородной кислотой при 18-20ОС в течение 30 мин с последующими фильтрованием, промывкой и высушиванием до постоянного scca(l).

Недостатком способа является сложность определения, госкольку работать с фтористоводородной кислотой опасно. .Наиболее. близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ .количественного определения лингина в древесном сырье путем: обработки анализируемой пробы 71-72%-ной серной кислотой с последующим разбавлением водой, кипячением, фильтрованием, промывкой и высушиванием лигнина до постоянной

Недостатком способа является длительность определения — время аналиaQ l0 ч

Налью изобретения является сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом коли"ественного определения .лигнина в древесном сырье путем обработки анализируемой пробы о

7 l-72%-ной серной кислотой с последующим разбавлением водой, кипячением, фильтрованием через слой помещенного на фильтр технического гишюлизного лигнина с размером частиц 0,5-2,00 мм

Ф обработанного водой при 80-100 С в течение 2-3 ч промывкой и высушиванием лингина до постоянной массы.

Отличительным признаком способа является проведение фильтрования через слой помещенного на фильтр технического гидролизного лигнина с размером частиц 0,5-2,00 мм, обработанного водой при 80-100 С в течение 2- 3 ч.

О

Пример l. Навеску около 1 г !

8l962

35 йрсдварительно обессмоленного древесного материала в виде опилок обрабатывают в колбе 15 мл 72%-ной серной кислоты при 24-25 С в течение 2,5 ч. Затем

0 реакционную смесь разбавляют 200 мл дистиллированной воды и кипятят в течение l ч с обратным холодильником. Лают лигнину осесть, после чего фильтруют через предварительно высушенные до постоянной массы стеклянный фильтр ¹ 2 Ip диаметром 35 мм, на который предварительно помещена подушка из техничес кого гидролизного лигнина (ТГЛ), приготовленная следующим образом. Из

ТГЛ отбирают непрогидролизовавшиеся частицы, затем его отмывают от водорастворимых примесей (отмывка контролируется по кислотности промывных вод), высушивают до воздушно-сухого состояния и отбирают фракшпо с размером частиц 0,5-2 мм путем рассеивания на ситах. Навеску ТГЛ около l г, взвешен--. ную с точностью до 0,000l г, заливают 30-40 мл горячей дистиллированной воды (80-100 С) и оставляют для о набухания на 2-3 ч (запаривают). Запаренный ТГЛ количественного переносят на тарированный стеклянный фильтр М 2 при сильном отсосе. Затем по палочке на фильтр сливают осветленный слой реакционной смеси и постепенно при помощи горячей воды количественно переносят на фильтр лигнин и промывают его до нейтральной реакции. Отфильтрованный лигнин с фильтром высушивают до постоянной массы.

При осуществлении: предлагаемого способа необходимо строго придерживаться методики приготовления подушки, ибо установлено, что использование нефракционированного или незапаренного перед употреблением ТГЛ .значительно снижает эффективность способа. Положительный эффект не достигаетсяи вслучае внесения ТГЛ не на фильтр, а в колбу с реакционной смесью перед фильтрованием. От- 45 мывка ТГЛ от водорастворимых веществ обязательна, в противном случае результаты анализа будут неточные. Обязательно и высушивание лигнина до воздушносухого состояния, так как при повышенной 5О влажности в процессе хранения он может подвергаться биохимической деструкции и становится частично растворимым, Воздушно-сухой ТГЛ может быть использован длительное время,,сохраняя пол- 55 ную нерастворимость в воде, и результаты анализа получаются хорошо воспроизводимыми, 4 Д

Эффективность различных вариантов использования ТГЛ для ускорения операции фильтрования и промывки лигнина при количественном .определении его в древесном сырье иллюстрируется в следующих примерах.

Пример 2. Выделение лигнина из древесины березы и осины осуществляют в условиях примера 1. Операцию фильтрования и промывки лигнина проводят на фильтре с подушкой иэ l,Or предварительно запаренного в горячей воде (температура воды 80-100 C)

ТГЛ с размером частиц 0,5-2,0 мм, - Продолжительность операции 30 мин.

Пример 3. Выделение лигнина из древесины березы и осины осуществляют в условиях примера 1. Операцию фильтрования и промывки лигнина проводят на фильтре с подушкой из 1,0 r предварительно запаренного в горячей воде (в условиях примера l) ТГЛ с размером частиц 0,5 мм. Продолжительность операции 60 4ин.

Пример 4, Выделение лигнина иэ древесины березы и осины осуществляют в условиях примера l Операцию фильтрования и промывки лигнина проводят на фильтре с подушкой из 1,0 r предварительно .запаренного в горячей воде в условиях примера 1 ТГЛ с размером частиц больше 2,0 мм. Продолжительность операции 45 мин.

Пример 5. Выделение лигнина иэ древесины березы и осины осуществляют в условиях примера l. Операцию фильтрования и промывки лигнина проводят на фильтре с подушкой иэ l 0 r

ТГЛ с размером частиц 0,5-2,0 мм, предварительно запаренного в горячей воде (температура воды 70 С) . Продол0 жительность операии 40 мин.

Пример 6. Выделение лигнина из древесины березы и осины осуществляют в условиях примера. l. Операцию фильтрования и промывки лигнина проводят на фильтре с подушкой иэ 0,75 г предварительно запаренного в горячей воде в условиях примера 1 ТГЛ с размером частиц 0,5-2,0 мм. Продолжительность операции 38 мин.

Пример 7. Выделение лигнина иэ древесины березы и осины осуществляют в условиях примера l. Операшпо фильтрования и промывки лигнина проводят на фильтре с подушкой иэ--.1,25 r предварительно запаренного в горячей воде в условиях примера L ТГЛ с раз5 8l. мером частиц 0,5-2,0 мм. Продолжительность операции 34 мин.

Из приведенных примеров видно, что предлагаемый способ позволяет сократить продолжительность операции фильтрования и промывки лигнина в 7 раз. Йля этого Tl II нужно обязательно отмыть от водорастворимых веществ, высушить до воздушно-сухого состояния, отобрать фракцию с размером частиц 0,5-2,0 мм. запаривать перед анализом и нанести на фильтр в виде подушки.

Предлагаемый способ может быть использован при количественном определении лигнина не только в древесном сырье, но также и в волокнистых полуфабрикатах, например в небеленых гехнических целлюлозах.

Общее время анализа сокращается до

430 мин.

Формула изобретения

Способ количественного определения лигнина в древесном сырье, путем обработки анализируемой пробы 7 l-72%-ной серной кислотой с последующим разбавлением водой, кипячением, фильтрованием, ° промывкой и высушиванием. лигнина до постоянной массы, о т л и ч а ю щ и Ас я тем, что, с целью сокращения.вре-.

sp мени определения, фильтрование ведут через слой помещенного на фильтр технического гидролизного лигнина с размером частиц 0,5-2,0 мм, обработанного водой при 80-l00 С в течение 2-3 ч. !

5, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Практические работы по химии древесины и целлюлозы. Под ред. В. М.

Ни итина, М., Лесная промышленность, рй 1965, с. 88-89, 2. Там же, с. 85-86 (прототип), Сос тавитель Jl. Соломенцева

Редактор Е. Хорина Техред С.Мигунова Корректор Н, Швыдкая

Заказ l369/l9 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

l l3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ГПП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4