Способ предотвращения пенообразования в системе экстрактивной дистилляции диметилформамидом

 

Союз Советскик

Социанистнчесиии

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДИТСЯ ЛЬСТВУ (61) Дояолиительное к авт. свия-ву— (22) Заявлено 04. 05. 79 (21) 2761115/29-26 с ярисоедннением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 07. 1 0-81 Бивллетень JCi37

Дата опубликования ояисания 07 ° 10 81

В 01 0 19/04

Веуйаретвапвб кенлтет

CCCP ао лллзн лзеврвтелкл и вткритлк (53) УДК 66.046. .74(088.8) С.Г.Морозова, Б.Л.Ирхин, Н.Я.Ереиен а, В.И.Пономарево, С.Д.Спицына, Л.Д.Чупракова, П.И.Кут зов, В .Т;Шарыгин и Н.М.Игнатьев

3 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРЕДОТВРАЩЕНИЯ ПЕНООБРАЗОВАНИЯ

В СИСТЕМЕ ЭКСТРАКТИВНОЙ ДИСТИЛЛЯЦИИ

ДИИЕТИЛФОРМАМИДОМ

Изобретение относится к способам пеногааения в жидких средах путем добавления химических веществ, а именно к способу предотвращения пенообразовання в системе экстрактивной дистнлляции диметилформамндом (ДМФА1 в процессе производства изопрена.

Известны способы предотвращения пенообразования в системе экстрактивной дистнлляции с помощью крем-.нийорганических соединений 13.

Преимуществаии креинийорганических . пеногасителей являются инертность, высокая химическая стойкость в аирокои интервале температур и рН среды

Недостатками способа являются относительно высокая стоимость, слабая сырьевая база.

Кремннйорганические пеногасители - низкомолекулярные полидиметилсилоксановые каучуки СКТН в системе экстрактивной дистилляции применяют

2 в виде толуольных 20, 30 и 50Х-ных растворов 1 2). Однако эффективность . этих пеногасителей несколько ниже эффективности обычно применяемых для системы экстрактивной днстилляции пою лиметилсилоксановых жидкостей.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ предотвращения пенообразования в системе экстрактивной дистилляции ДМФА, в котоЫ ром в качестве пеногасителей применяют полиметилсилоксановые жидкости

ПИС-200 А и ПИС-1000 А (Э).

Пеногасители вводят в ДИФА в чистом виде. Расход пеногасителя в 1 ч

t5

10-30 г на 1 т циркулирующего ДМФА.

Пеногасящая способность полиметилсилоксановых жидкостей при вводе их в ДИФА 2 мл/с.

Наибольшей эффективностью обладает пеногаситель ПМС-20СА. Однако высокая стоимость ПМС-200А и необратшалй расход его значительно новыаают себестоимость изопрена.

869788

Дефицит полиметилсилоксановых жидкостей ограничивает возможности применения их в качестве пеногасителей.

Полиметилсилоксановые пеногасители при вводе их в ДМФА обладают сравнительно низкой эффективностью.

Целью изобретения является повышение эффективности пеногашения в системе экстрактивной дистилляции

ДМФА.

Цель достигается тем, что в способе предотвращения пенообразования в системе экстрактивной дистилляции диметилформамидом в качестве пеногасителя используют дизельное топливо или растворы полиметилсилоксановых жидкостей B дизельном топливе концентрации 10-50 вес./, причем пекогаситель вводят в систему в сре- де иэоамиленов.

Применение в качестве пеногасителей дизельного топлива в среде изоамиленов позволяет увеличить пеногасящую способность да 5,85 мл/с при концентрации дизельного топлива в г

ДИФА 0,008 вес.X. Пеногасящая способность 10 -ных растворов IINC-200A в дизельном топливе при вводе в изоамилены составляет 5,0 мл/с при концентрации ПМС-200А в ДМФА 0,000 вес.X.

Для сравнения введение в изоамилены ПИС-200А при концентрации его в ДМФА 0,0015-0,003,"вес. проявляет пеногасящую способность 5 мл/с.

Пеногасящую способность исследуемых веществ определяют методом продувания воздуха на приборе, состоящем из стеклянной бюретки с впаянным фильтром Шотта. Пекообразующей жидкостью служит ДИФА, циркулирующий в системе экстракции. Постоянство скорости подачи воздуха для образования пены обеспечивают реометром.

Пену разрушают добавлением раствора пеногасителя в верхнюю часть бюреткы

Фиксируют время разрушения определен" ного обема пены. Вспенивание раство ра повторяют многократно. Прибор помещают в термостат для поддержания постоянства температуры пенообразующей жидкости.

Пеногасящую способность веществ рассчитывают по отношению объема пенообразующей жидкости к времени разрушения столба пены.

Определение проводят с 35 мл ДМФА при 50 С. Скорость пропускания воэдупо отношению к исходному ДМФА. Пеногасящая способность составляет

2,19"2,34 мл/с при концентрации пеногасителя 0,0015-0,,903 вес.Х соответственно, а при концентрации

ПИС-200А в ДМФА 0,0015 вес.Х возрастает до 3,14 мл/с.

Пример 3. Пеногасителем служит 10Х-ный раствор ПМС-1000А в дизельном топливе. Опыт проводят в условиях примера 2. Пекогасящая способ40 ность 2,06-2,34 мл/с при концентрации пеногасителя. 0,003-0,015 вес.Х соответственно. Концентрация ПИС-1000А в ДИФА 0,0015 мл/с.

Пример 4. Пеногасителем служит дизельное топливо. Его добавляют в виде растворов в изоамиленах концентрации 0,16-0,6 вес.X. Расход пеногасителя по отношению к исходному

ДИФА 2,5 вес.X. Пеногасящая способ50 ность дизельного топлива в среде изоамиленов 4,37-5,0 мп/с при концентрации дизельного топлива в ДИФА 0,0030,006 вес.Х, а при концентрации

- 0,008 вес.X возрастает до 5,85 мл/с.

55 Пример 5. Пеногасителем служит 10Х-ный раствор ПМС-200А в дизельном топливе. Пеногаситель добавляют . в виде раствора в изоамилеках кокцен10

2S ха 8 л/ч. Объем пены 10 мл. Время разрушения пены 26 с.

В таблице приведена пеногасящая способност различных пеногасителей при введении их в систему экстрактивной дистилляции ДМФА.

Как видно из таблицы, наибольшую эффективность пеногашения проявляет дизельное топливо или растворы полиметилсилоксановых жидкостей в дизельном топливе концентрации 10-50 вес.Х при введении их в систему в. среде изоамиленов.

Пример 1. Пеногасителем служит дизельное топливо ГОСТ-305-73.

Столб пены разрушают добавлением в верхнюю часть бюретки 0,5Х-ного раствора дизельного топлива в ДРОФА. Расход пеногасителя 2 вес.Х по отношению к исходному ДМФА. Пеногасящая способность 2,19-2,34 мл/с при концентрации дизельного топлива в ДМФА

0,0015-0,003 вес.X.

Пример 2. Пеногасителем служит 10Х-ный раствор ПМС-200А в дизельном топливе. Пену разрушают добавлением пеногасителя в верхнюю часть бюретки в виде 0,5 -ного раствора в

ДМФА. Расход пеногасителя 2 вес.X

869788

5 трации 0,08-0,25 вес.X. Расход пеногасителя 2,5 вес.Х по отношению к исходному ДМФА. Пеногасящая способность 3,9-37 мл/с при концентрации пеногасителя 0,0015-0,003 вес. Х, а при концентрации ПМС-200А в ДМФА

0,0005 вес.Х возрастает до 5;0 мл/с.

Пример 6.. Пеногасителем служит )OX-ный раствор HMC-200A в дизельном топливе, который подают в >О верхнюю часть бюретки в растворе пиперилена. Концентрация растворов пеногасителя в пиперилене 0,08О, 16 вес.Х. Расход пеногасителя

2,5 вес.Х по отношению к ДМФА. Пеногасящая способность 4,37 мл/с при концентрации ПМС-200А в ДИФА 0,000150,0003 вес.X.

Hp и м е р 7. Пеногасителем служит IÎX-ный раствор ПИС-200А в дизель- о ном топливе, который подают в-раствор изопрена. Пеногашение осуществляют в условиях примера 6. Пеногасящая способность 3,9-4,37 мл/с при концентрации ПМС-200А 0,000)5-0,0003 вес.X.

Пример .8. Пеногасителем служит !ОХ-ный раствор ПМС-200А в дизельном топливе, который вводят в растворе изопентана. Пеногашение осу"

30 ществляют s условиях примера 6. Пеногасящая способность составляет

3,9 мл/с при концентрации ПМС-200А в ДМФА 0,008)5-0,0003 вес.X.

Пример 9. Пеногасителем служит IОХ-ный раствор ПМС-1000А в дизельном топливе. Пеногаситель вводят в растворе изоамиленов концщнтрации 0,16-0,8 вес.X ° Пеногасящая способность 3,)4-3,9 мл/с при концентрации ПМС-)ОООА в ДИФА 0,00030,0006 вес.X а при возрастании концентрации до 0,0015 вес.Х увеличивается до 5,0 мл/с.

Пример IO. Пеногасителем служат растворы lIMC-200A в дизельном топливе концентраций 10, 20, 30, 40, 50 вес.X. Пеногаситель,добавляют. в верхнюю часть бюретки в растворе изоамиленов концентрации 0,23 вес.X.

Расход пеногасителя 1,0 вес.Х по от" ношению к исходному ДИФА. Концентрация пеногасителя в ДМФА 0,0015 вес Х.

Концентрацию ПМС-200А увеличивают от 0,00015 до 0,00075 вес., что приводит к повышению пеногасящей способности до 5,0 мл/с. р и «и е р ll. Пеногасителем служит ПИС-20ОА. Столб пены разрушают добавлением в верхнюю часть .бюретки

0,5Х-ного раствора ПИС-200А в ДМФА.i

Расход пеногасителя 2 вес. IIo отношению к исходному ЛИФА- Пеногасящая способность в среде ДМФА 2.062, 19 мл/с при концентрации ПМС-20ОА в ДИФА 0,0015-0,003 вес.X соответственно.

Hp и м е р 12. Пеногасителем служит ПМС-200А. Столб пены разрушают добавлением в верхнюю часть бюретки раствора ПМС-200А в изоамилеиах концентрации 0,08-0,16 вес.X. Расход пеногасителя 2,5 вес.X. Пеногасящая способность ПМС-200А в изоамиленах составляет 5,0 мл/с .при концентрации пеногасителя 0,0015 вес.X.

Использование растворов ПМС жидкостей в дизельном топливе снижает рас-.. ход ПМС жидкостей íà l т изопрена в 10 раз, а замена дорогостоящего пеногасителя на дизельное топливо позволяет получить значительный экономический эффект. Экономический эффект от внедрения изобретения около

800-900;тыс. руб. /год.

2, 34.

1 Дизельное топливо Ввод в ДИФА

2 ПИС-200А, 1ОХ-ный То жа раствор в дизельном топливе

0,0015

0,003

0,0015

0,003

0,008

0,015

0,00015

0,0003

0,0008

0,0015

16

12

I) 2,19

2,34, 2,92, 3,14 р

869788

Продолжение таблицы

Бом при ра

Форма при- Концентрация пеПеногаситель менения пе- ногасителя, ногасителя sec.X

Концентра ция ПИС жидкостей в ДИФА, вес.Х

Время разру шения пены, с еногасяая способность, и /с в ДИФА в углеводородах С

0,0003 17

0,0015 15

2,06 .2, 3

4,37

5,0

5,85

5,85

0,00015 9

0,0003 8

0,0005 7

0,08 0,0015

0,16 0,003

0,25 0,005

3,9

4,37

5 0

6 ПИС-200A, l OX-ный раствор в дизельном Ввод в пипе-0,08 топливе рилен 0 16

4,37

4,37

0,0015

- 0,003

0,00015 8

0,0003 8

7 ПМС-200А, lOX-ный раствор в дизельном Ввод в изо- 0,08 топливе прен 0,16

0,00015 9

0,0003 8

0,0015

0i003

3,9

4,37

8 ПИС-200А, 10Х-ный раствор в дизельном Ввод в изо- 0,08 топливе пентан 0,16

0,0015

0,003

0,003

0,006

0,0!5

3,9

3,9

3,14

3,9 .5,0

0,00015 9

О, 0003 9

0,0003 ll

0,0006 9

0,0015 7

9 ПИС-1000A, lOX-,íûé Ввод в изо- 0,16 раствор в дизельном амилены 0,32, топливе i 0,8

l0 ПИС-2ООА, растворы в дизельном топливе, концентрации, вес.Х

10 То же

О;23 0,0015

Ввод в ДЕФА 1О, 0015

11 ПИС-200А

0,003

Ввод в изо" 0,08 0,0015 амилены .0,16 0,003

5,0

5,0

12 ПИС-20ОА поль уют дизельное топливо или .Раст. воры полиметилсилоксановык жидкостей в. дизельном топливе концентрации

10 50 вес.Х.

Формула изобретения

2. Способ по п. 1, о т л и ч а вшийся тем, что пеногаситель вво дят в систему в среде изоамиленов.

3 ПИС-1000A lOX-ный раствор в дизельном Ввод в ДИФА топливе

4 Дизельное топливо Ввод в изо-, амилены

5 ПИС-200A, lOX-ный То же раствор в дизельном топливе

1. Способ предотвращения пеноЬбразованиа.в системе зкстрактивной дистилляции диметилформамидом, о т— л и ч а ю шийся тем, чтз, с цещьв новааэеиия эффективности неяоравения, в качестве пеногасителя ис0,003

0,015

0,16 0,003

0,32 . 0,006

0,4 0,008

О 6 О 010

0,00015 15

0,0003 23

0,00045 9

0,0006 8

0,00075 7

17

2,33

2,7

3,9

4,37

5 0

2,06

2,19

9 869188

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 ° Рейхсфельд В.О. и др. Применение кремнийорганических соединений для пеногааения в системах экстрактивной дистилляции и дегазации латекса

СКС-30. Отчет ЛТИ им. Ленсовета. Л., 1975.

2. Рейхсфельд В.О. и др. Совераенствование технологии производ" ства изопрана из изопектана. Отчет

ПТИ им. Ленсовета. Л., 1977.

3, Технологический регламент выде" ления и очистки изопрена-ректификата из изоамиленизопреновой фракции неха выделения изопрена-ректификата.

Стерлитамак. 1976 (прототип).

Составитель А.Тринко ,Редактор 3.Бородкина Техред Т.Маточка - Корректор Г.Огар

Заказ 8699 10 Тирах .709 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауюская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Умгород, ул. Проектная, 4